问题：过柱，湿法上样
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：xshnv
等级：▲
版块：基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
信誉：55%
回复：5
阅读：2607
时间：2007-12-10 11:26:28 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

请问，过柱，湿法上样时样品用任何溶剂只要溶解就可以呢，还是要用洗脱剂溶解？如果是用其他溶剂，有没有什么要求呢？我的洗脱剂是甲醇、氯仿体系

回复人：hezhenfeng,▲ (请教) 时间：2007-12-17 20:38:41 编辑	1楼
第一保证能溶解样品而且要用量少，尽量用极性小的　，在ＴＬＣ板上推不起样品最佳，因为这样可以使样品充分吸附在硅胶上．否则加样时样品还没有被硅胶充分吸附就开始走动，影响分离效果．

回复人：longying2d,▲ (莫等闲白了少年头,空悲切!) 时间：2007-12-10 13:20:37 编辑	2楼
也不一定要洗脱剂洗,,,用沸点低的溶剂把样品全部溶解就行...

回复人：韦恩,★ (一滴水怎样才能永远不会干涸？) 时间：2007-12-11 10:56:35 编辑	3楼
最好是用极性比甲醇、氯仿体系低的溶剂，防止洗脱时脱尾

回复人：zyl2552,▲ (From medicinal chemistry to foreign trade) 时间：2007-12-17 13:21:38 编辑

4楼

湿法省事，一般用淋洗剂溶解样品，也可以用二氯甲烷、乙酸乙酯等，但溶剂越少越好，不然溶剂就成了淋洗剂了。很多样品在上柱前是粘乎乎的，一般没关系。可是有的上样后在硅胶上又会析出，这一般都是比较大量的样品才会出现，是因为硅胶对样品的吸附饱和，而样品本身又是比较好的固体才会发生，这就应该先重结晶，得到大部分的产品后再柱分，如果不能重结晶那就不管它了，直接过就是了，样品随着淋洗剂流动会溶解的。有些样品溶解性差，能溶解的溶剂又不能上柱（比如DMF,DMSO等，会随着溶剂一起走，显色是一个很长的脱尾），这时就必须用干法上柱了。样品和硅胶的量有一种说法是1：1，我觉得是越少越好，但是要保证在旋干后，不能看到明显的固体颗粒（那说明有的样品没有吸附在硅胶上）。溶剂的选择。当然是最便宜，最安全，最环保的了。所以大多选用石油醚，乙酸乙酯。

回复人：xshnv,▲ () 时间：2007-12-24 15:05:33 编辑	5楼
已经打分了！

得分人：longying2d :1, 韦恩 :1, zyl2552 :2, hezhenfeng :1,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

7msec