问题：急,急,急,怎么做酰氯啊?!!!!
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：miss7
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读：1119
时间：2007-12-17 13:46:44 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我是刚接受这个课题,我要用一种菊酸做菊酰氯,不知道各位大侠们有什么好的方法,最好是有原料配比,还有制备方法.我是先在实验室做,然后投入到生产的.谢谢各位了!!!

回复人：672672,★★★★ (我的化工博客：http://672672.blog.sohu.com) 时间：2007-12-17 15:45:09 编辑	1楼
菊酰氯的实验没做过，类似的反应经验是，有文献的就按文献的方案做起，再逐步改进。没有文献的，可先按反应式的摩尔比做起，再逐步改进。因SOCl2比较好回收，可以过量一些。后处理应该是用蒸馏方法。先回收SOCl2，再减压蒸出产品。

回复人：miss7,▲ (新进入这个行业) 时间：2007-12-18 15:23:06 编辑	2楼
老板要求我用氯化亚砜做.

回复人：原子,▲ (一个时刻关注化工论坛的化学工作人员) 时间：2007-12-18 14:34:58 编辑	3楼
试试用三氯化磷，1.5:1,40~60℃

回复人：miss7,▲ (新进入这个行业) 时间：2007-12-18 13:10:31 编辑	4楼
已经打分了！

回复人：miss7,▲ (新进入这个行业) 时间：2007-12-18 13:36:24 编辑	5楼
回流的时候有气体,那反应放出的废气也要吸收掉,那会不会一起给吸收掉了啊???怎样回流才能控制好呢?

回复人：672672,★★★★ (我的化工博客：http://672672.blog.sohu.com) 时间：2007-12-18 09:23:10 编辑

6楼

温度控制到有适量的回流就可以，回流太大，说明蒸发量太多，温度太高，易跑料。
回流时间要看反应的终点，一般可以用反应放出的气体来确定，反应中不再有气体放出，就是终点。如果看不出来，就只有反应一定时间后，分阶段测试反应液的含量，在氯化亚砜过量的情况下，该液体中酸的成分不再下降时，即为终点。

回复人：梦兔儿,▲ (化学) 时间：2007-12-18 09:41:37 编辑	7楼
菊酸加入氯化亚枫（盖过药品就可以）。50摄氏度回流，待溶解后继续回流1~2个小时，旋蒸，注意仪器要完全干燥，就可以了。

回复人：miss7,▲ (新进入这个行业) 时间：2007-12-17 16:24:00 编辑	8楼
先谢谢大家!! 还有,如果回流的话,温度控制在多少合适呢?

回复人：miss7,▲ (新进入这个行业) 时间：2007-12-17 16:27:57 编辑	9楼
还有回流的时间大概有多长?

回复人：david_zhan,★★ () 时间：2007-12-17 15:58:44 编辑	10楼
可以采用溶剂法，建议菊酸和氯化亚砜的比例为1：1.05-1.20,也可以采用氯化亚砜过量无溶剂法。加少量DMF作为催化剂。在回流条件下反应，回流结束减压脱出过量的氯化亚砜或溶剂（可以套用），即得到我们需要的酰氯，有的酰氯产品可以通过减压蒸馏蒸出以提高纯度。

回复人：hqzhang,★★ (配位化学，物理化学) 时间：2007-12-17 15:14:55 编辑	11楼
菊酸和SOCl2室温下反应即可，你先小试一下。

回复人：miss7,▲ (新进入这个行业) 时间：2007-12-17 15:22:58 编辑	12楼
谢谢,但是后处理怎么处理呢???

回复人：miss7,▲ (新进入这个行业) 时间：2007-12-17 15:24:34 编辑	13楼
还有原料配比是多少?? [该帖子已被miss7在2007-12-18 13:37:08编辑过]

回复人：nongyao,▲ () 时间：2007-12-19 09:56:49 编辑	14楼
支持用氯化亚砜的方法,并用DMF催化剂

回复人：miss7,▲ (新进入这个行业) 时间：2007-12-20 14:53:38 编辑	15楼
怎么我的酰氯含量只有77%左右,这是怎么一回事呢???求高人指点一下!

得分人：hqzhang :1, 672672 :1, david_zhan :1, 梦兔儿 :1,

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