定制各类格氏试剂

问题:关于化合物熔点的问题
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:niushiwei
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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回复:9
阅读:1197
时间:2007-12-17 21:29:25  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我最近合成一种化合物,他的质谱、红外、核磁(碳谱、氢谱)、原素分析、折光都正确。就是熔点相差20度。我也试着利用文献的方法重结晶,可是还是不能够和市场及文献的熔点一至!谁能帮我想下办法,看是什么原因造成的!
纯度是:GC>99.5 HPIC>98.5
回复人:wmx, (竹影扫街尘不动,月穿潭水了无痕。) 时间:2007-12-18 12:36:57   编辑 1楼
是不是有异构体,如光学异构。


回复人:xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间:2007-12-18 13:11:39   编辑 2楼
文献上不一定正确!我最近做的一个产品,纯度99.8%,测熔点时熔程也只有0.3度,可是与文献差到七八度呢


回复人:hujm1979, () 时间:2007-12-18 13:14:08   编辑 3楼
有些是跟结晶形态有关的,做个一个产品就是有两种晶型,熔点差了很多


回复人:斗室居士,▲▲ (                     ) 时间:2007-12-17 22:35:01   编辑 4楼
是否是结晶水影响的?


回复人:zhulimin, (加油,哥们~!) 时间:2007-12-17 22:53:14   编辑 5楼
估计是不是你用的熔点仪,而文献可能用的不是仪器,而是简单的那种测熔点的!


回复人:zjtkd,▲▲ () 时间:2007-12-17 21:39:36   编辑 6楼
结构呢,是不是有无机盐类


回复人:zitou3, (哎) 时间:2007-12-17 21:57:25   编辑 7楼
那应该没问题,我的产品和文献上的也是相差有5度。


回复人:niushiwei, (请教大家问题,谢谢帮助!) 时间:2007-12-27 13:58:38   编辑 8楼
谢谢你们了,经过努力我终于知道了,原来是和丙酮形成氢键了,高温烘12小时就好了

[该帖子已被niushiwei在2007-12-27 14:00:38编辑过]


回复人:niushiwei, (请教大家问题,谢谢帮助!) 时间:2007-12-27 14:00:42   编辑 9楼
已经打分了!


得分人:zjtkd :1, zitou3 :1, 斗室居士 :1, zhulimin :1, wmx :1, xiaoyaolcl :1, hujm1979 :1,


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