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问题:急求苯基硼酸的后处理方法
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时间:2007-12-19 10:25:38  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

本人的实验中要用到苯基硼酸,制备的方法是用的格式试剂法。现在要送样去做H核磁,可是产物的纯度不够,请教各位有什么好的后处理方法。

1.我现在用的处理方法是萃取后蒸馏,这样常常溶剂蒸不干净,我在网上查到有用重结晶的方法来做的,可是重结晶用什么溶剂他没说,请问重结晶苯基硼酸用什么溶剂好?如果不用重结晶还有什么好方法?


2.文献中说苯基硼酸是白色晶体,我做出来的却发黄色,这是什么原因?是因为有溶剂在里面没除干净吗?


3.这个实验中可能的副产物是什么,怎么处理好

[该帖子已被prokeeper在2007-12-19 10:26:04编辑过]
回复人:wenlong393, (从事含氟类化合物研发及生产) 时间:2007-12-19 19:33:55   编辑 1楼
基本不损失重量,如果效果不好可适当加点甲苯


回复人:wenlong393, (从事含氟类化合物研发及生产) 时间:2007-12-19 19:31:29   编辑 2楼
2倍正己烷热溶解重结晶就可以了,打液相一般都有99%,核磁95%以上就可以打了


回复人:wenlong393, (从事含氟类化合物研发及生产) 时间:2007-12-20 11:02:19   编辑 3楼
它里面不外乎有一些极性小的杂质,还有一些聚会物,这类实验做多了,我们一般做含氟的硼酸是往下一步做Suzzki反应的,还有硼酸要在40度以下烘干,不然会分解


回复人:maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间:2007-12-19 10:28:30   编辑 4楼
重结晶溶剂可选用水


回复人:prokeeper, (好) 时间:2007-12-19 13:47:19   编辑 5楼
只用水吗?不用混合溶剂?


回复人:prokeeper, (好) 时间:2007-12-19 19:36:53   编辑 6楼
真的吗,非常感谢你


回复人:prokeeper, (好) 时间:2007-12-19 19:48:07   编辑 7楼
已经打分了!


回复人:prokeeper, (好) 时间:2007-12-19 20:05:57   编辑 8楼
请问你是不是作过这实验,能说的详细点吗


回复人:prokeeper, (好) 时间:2007-12-20 12:36:03   编辑 9楼
哦,好的,谢谢你了


得分人:wenlong393 :3,


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