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问题:跪求高手指点迷津!!!!!
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提问:nior
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版块:氟化学(maurice,)
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阅读:1083
时间:2007-12-19 17:55:39  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

现在做2,6二氟苯腈的合成,就是上两个氟,用DMF+KF+PEG600做的,反应10-12H就是没有产物出来,这条路线有没有问题?能不能做出来,有经验大大们给点经验,小弟不胜感激!!!!
回复人:wenlong393, (从事含氟类化合物研发及生产) 时间:2007-12-19 19:17:52   编辑 1楼
用2,6-二氯苯腈氟化做2,6-二氟苯腈没问题的,收率很高国内有很多厂在做 ,主要控制水分


回复人:wenlong393, (从事含氟类化合物研发及生产) 时间:2007-12-20 11:04:40   编辑 2楼
DMF没问题的,我们大生产就是用它


回复人:david_zhan,★★ () 时间:2007-12-20 08:55:42   编辑 3楼
请注意一下几点:
1,氟化钾最好是活化过的,比表面积要大,比如喷雾干燥的氟化钾;
2,溶剂要使用高沸点的溶剂,比如环丁砜;
3,系统最好要先用甲苯共沸回流脱水,然后脱除甲苯后再升温反应;
4,催化剂可以采用复合催化剂。


回复人:nior, (化工合成) 时间:2007-12-20 09:45:20   编辑 4楼
谢谢上面两位大大了,我选择DMF做溶剂能不能做出来咧?


回复人:nior, (化工合成) 时间:2007-12-20 10:00:46   编辑 5楼
小弟分少 只能先给两位大大一点点分了 望不要嫌弃


回复人:nior, (化工合成) 时间:2007-12-28 16:00:12   编辑 6楼
我选择DMF+KF+PEG600+2,6二氯苯腈这方法没有问题是吧?
现在做的都没有2,6二氟苯腈产生
我把KF.2H2O用马弗炉干燥了,DMF加分子筛然后加甲苯蒸过了,
各位大大能给点意见不?



回复人:nior, (化工合成) 时间:2007-12-28 16:59:08   编辑 7楼
各位大哥大姐们给点意见吧 我都要被我们老师逼疯了....呜...迷茫中....想死的心都要有了


回复人:noleg, () 时间:2008-01-18 14:53:52   编辑 8楼
请问是在常压回流的吗?


回复人:qq56497353, (学习、学习、学习、再学习) 时间:2009-12-18 20:25:35   编辑 9楼



得分人:wenlong393 :1, david_zhan :1,


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