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问题：关于乙氧基三羟甲基丙烷(TMPEO)与丙烯酸酯化物提纯问题，请解答。
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：kok
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时间：2007-12-21 09:56:42 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

用丙烯酸(AA)与TMPEO酯化后得到TMPEOTA(乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯)，反应是在环己烷溶液中进行的。通常情况下只需要用碱水洗掉反应剩余的过量的AA，然后蒸馏提纯即可。
但现在问题是在酯化过程中由于某些原因产生了较多的polymer，使得提纯后的产品变得非常混浊，请问有什么方法可以去除溶液中的polymer？反复的碱洗是否会有效果？谢谢各位。

回复人：clapton,▲▲ (树脂合成及应用群11417639) 时间：2007-12-21 15:24:02 编辑	1楼
用甲醇沉淀然后把单体里的甲醇蒸出来不知可行吗？

回复人：kok,▲ (工艺) 时间：2007-12-21 15:54:43 编辑	2楼
甲醇没有试过，但是如果是生产中用的话还是比较危险的，爆炸极限6.7-36%，闪点11 deg C. 另外不知道甲醇在产品中的残留量会是多少。不过还是很感谢您的回复。

回复人：yjbjqn1106,▲▲ () 时间：2007-12-24 22:34:38 编辑	3楼
用甲醇沉淀聚合物肯定是没考虑到大生产的实际。不可能！况且能不能沉淀还不知道呢！关键是要在后处理和蒸馏中阻止聚合物的产生。楼主去查一下沙多玛的产品资料。阻聚剂含量不大于50ppm。意思很简单产品的储存必须是阻聚剂存在条件下保存。在后处理蒸馏中包括最终产品中都要添加阻聚剂。

回复人：nealu,▲ () 时间：2007-12-28 13:55:34 编辑	4楼
过滤即可。

回复人：kok,▲ (工艺) 时间：2007-12-28 12:50:47 编辑	5楼
感谢您的提醒，生产中阻聚剂会在升温气提前调至85ppm。现在问题不是如何在提纯时防止polymer产生，而是如何去除产品中已经产生的polymer。还请高人指教。

回复人：yjbjqn1106,▲▲ () 时间：2008-01-01 18:47:12 编辑

6楼

你们具体工艺我不是太清楚！我假设一下：聚合物在气提后的一段时间产生,也就是说气提时出料是没有聚合物的！1.聚合物黏性太大话，也就是说产品出现混浊，用粗细两道过滤工序有必要的话加点硅藻土过滤应该没问题。2聚合物呈黏稠状，就像鼻涕一样的话，如果量很大的话，而且过滤效果不好的话，那就只有重新蒸馏了！

回复人：yjbjqn1106,▲▲ () 时间：2008-01-01 18:53:13 编辑	7楼
不好意思，没有具体看你的描述！你那个三羟是接3eo的吧！过滤加硅藻土、活性白土，量可以调高一点，搅拌时间在1小时，温度在98度。应该可以去除混浊现象。

回复人：kok,▲ (工艺) 时间：2008-01-03 09:48:14 编辑	8楼
问题已解决，去除方法是用高浓度NaOH碱洗数次后，再用水洗。气提之后产品合格。谢谢各位。

回复人：yjbjqn1106,▲▲ () 时间：2008-01-03 18:10:23 编辑	9楼
客气客气，没帮到什么忙还给分，看来实践才是老师啊，行而知，不行不知！

得分人：clapton :1, yjbjqn1106 :1,

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