问题：求高手解MS谱图
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：deng_jin
等级：▲▲▲
版块：分析化学(wangsui,maqinghe,peiliang,)
信誉：100%
回复：13
阅读：1209
时间：2005-05-28 18:20:25 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我分析不出100、71和39
很郁闷，请高手指导，谢谢先。

回复人：deng_jin,▲▲▲ (理论有机，研究方向：利用计算机辅助量化计算研究外部场（电磁复合场）对空间有机选择性合成) 时间：2005-05-28 23:16:23 编辑	1楼
离子源是EI，强度为70ev。

回复人：deng_jin,▲▲▲ (理论有机，研究方向：利用计算机辅助量化计算研究外部场（电磁复合场）对空间有机选择性合成) 时间：2005-05-29 10:21:20 编辑	2楼
自己顶！

回复人：deng_jin,▲▲▲ (理论有机，研究方向：利用计算机辅助量化计算研究外部场（电磁复合场）对空间有机选择性合成) 时间：2005-05-29 20:56:48 编辑	3楼
没人知道吗？

回复人：goldjohn,▲▲▲ (学无止尽) 时间：2005-05-31 17:44:18 编辑	4楼
从结构式看,该化合物的质谱应有以下特征峰:m/z141(醛的特征峰M-1),m/z43(乙酰基峰),而质谱图没有显示,所以该谱图反应的不是你标的结构式.m/z100 可能是另一化合物的分子离子峰,m/z71=M-29(乙基),m/z39是环丙烯正离子峰C3H3.

回复人：goldjohn,▲▲▲ (学无止尽) 时间：2005-05-31 17:52:05 编辑	5楼
有可能你的醛已经被氧化成酸了。

回复人：deng_jin,▲▲▲ (理论有机，研究方向：利用计算机辅助量化计算研究外部场（电磁复合场）对空间有机选择性合成) 时间：2005-05-31 18:56:50 编辑

6楼

首先谢谢楼上的兄弟！
图上有m/z113(醛的特征峰M-29，掉了一个.CHO)；m/z43(乙酰基峰)有啊，还是基峰！
我想有可能是分子离子峰没有出来（是个高度不饱和化合物，离子源电压70ev可能太高，当时调到15ev就好了），有没可能形成多电子离子（两个羰基分别丢掉一个电子，形成m/z=142/2=71这个峰）？100这个峰有没可能是化合物变成HO-CH2-CH=CH(CH3)-CHO？这个HO-CH2-CH=CH(CH3)-CHO掉了.CHO正好也形成71。
我是走的GC-MS，存在别的物质可能性应该比较小。

回复人：goldjohn,▲▲▲ (学无止尽) 时间：2005-06-02 16:04:53 编辑	7楼
HO-CH2-CH=CH(CH3)-CHO your guess is right! 100-18/17=82/83 it prooves that the compound contains -OH.

回复人：quhe,▲▲▲▲ (我已成实验室动物，可没钱做化学实验是真难!!!其实我更喜欢花草,若不做化学人,就做植物人儿!!) 时间：2005-06-02 21:31:11 编辑

8楼

楼主的意见很有道理｛但是分子式应为HO-CH2-CH=C(CH3)-CHO｝,不过本人也有点其它看法,比如:HO-CH＝C(CH3)CH＝CHOH<——>OCH-CH(CH3)CH2-CHO
我觉得可能性也很大，可能是首先发生麦氏重排,离子化的时候伴随着氢离子(质子）的迁移，所以生成这类化合物。例如99峰，83峰，就是质子转移形成的，因为这些过程是同时进行的，所以到底是不是有个重排在先，不太好说。依楼主的观点只有质子迁移，其实观点的差别只是有没有重排的问题，质子迁移肯定有。具体是如何进行，我也没想清楚，抛砖引玉把！！！

回复人：deng_jin,▲▲▲ (理论有机，研究方向：利用计算机辅助量化计算研究外部场（电磁复合场）对空间有机选择性合成) 时间：2005-06-03 18:11:05 编辑	9楼
谢谢各位先！quhe的想法我回去好好想想先！我主要对CH3COO-CH2-CH=CH(CH3)-CHO断裂成HO-CH2-CH=CH(CH3)-CHO不清楚，毕竟该物质应该是个乙酯先（不然43的基峰没法解释）。

回复人：zhangfxn,▲ () 时间：2005-06-16 23:31:19 编辑	10楼
恩，以后得多看看了，现在都忘了

回复人：goldjohn,▲▲▲ (学无止尽) 时间：2005-06-17 12:17:45 编辑	11楼
忽然想起，不知你的质谱是四极杆的还是离子肼的？如果是离子肼的话，不能按照一般的思路分析．另外你有没有进行过质谱检索？

回复人：deng_jin,▲▲▲ (理论有机，研究方向：利用计算机辅助量化计算研究外部场（电磁复合场）对空间有机选择性合成) 时间：2005-06-17 12:33:59 编辑	12楼
好象是四极杆的，用NIST数据库检索，没有检索到。今天刚实验过，与2，4-二硝基苯肼成正反应。

回复人：wangsui,▲▲▲ (我不思故我不在) 时间：2005-07-14 17:16:13 编辑	13楼
接受答案了。

得分人：goldjohn-2,goldjohn-2,goldjohn-2,quhe-2,zhangfxn-2,goldjohn-2,

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