定制各类格氏试剂

问题:求教, 酰化反应怎么提高收率啊?
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:绿茶
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版块:药物化学(jaywoo,合成小象,)
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阅读:2396
时间:2005-05-28 20:08:06  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我正在做一药物.两月前做的好好的,现在重复不了,是三乙胺做缚酸剂,现在温度比两月前高了,同样是室温.后处理水洗,有影响吗
回复人:zyhhy007, (有一点点经验,有许多问题,让我们共同探讨!) 时间:2006-01-03 10:06:32   编辑 1楼
说说你的反应物。用羧酸呢,酰氯,还是活性酯。
只有这样大家才能支招呀!



回复人:flyczw, (我的QQ113492333欢迎联系-合成六员氮杂环结构-吡啶-哌啶-氮杂吲哚-吡啶并三氮唑-嘧啶) 时间:2006-01-10 17:03:54   编辑 2楼
同意楼上的。问问题老喜欢支支呜呜的。象挤牙膏。遇到这样的,我一律当毒贩对待。


回复人:731025, (做原料) 时间:2006-01-13 14:19:09   编辑 3楼
楼上说的好,的确有嫌疑!!


回复人:cspcshare, () 时间:2006-01-20 11:36:10   编辑 4楼
说说你的反应物。用羧酸呢,酰氯,还是活性酯。
只有这样大家才能支招呀!
原材料要有控制标准,这样才能分析试验出现的问题,重复试验才能有说服力


回复人:shsy0920, (有志于有机合成、有机化工行业) 时间:2006-01-23 09:27:14   编辑 5楼
同意楼上的。


回复人:jam98, () 时间:2006-02-06 19:01:37   编辑 6楼
通常是溶剂出了问题


回复人:yunjinqi,▲▲ () 时间:2006-02-08 12:47:52   编辑 7楼
反应温度一定要使用温度计 观察清楚,并根据实际条件来控制,而不是去凭感觉哦。室温不应当成为影响反应成败的理由。


回复人:ngpfljg, (化学制药工程师) 时间:2006-02-08 19:50:01   编辑 8楼
我觉得DMAP会效果很好!!不妨试试!!


回复人:绿茶, () 时间:2006-05-26 11:57:04   编辑 9楼
已经打分了。


回复人:admin, (论坛管理员-欢迎大家访问化学化工论坛) 时间:2005-05-28 21:33:27   编辑 10楼
降温重复一下。


回复人:synchem, (syn chem) 时间:2005-05-29 19:06:04   编辑 11楼
所用的原料还是原来的吗?操作条件还是一样的吗?要确认这些的呀


回复人:gudong, () 时间:2005-05-29 23:00:31   编辑 12楼
两月前的室温比现在低的多。
可考虑加适量的DMAP


回复人:tancx, () 时间:2005-05-29 23:39:41   编辑 13楼
在较低温度下回流,减少酰化试剂的挥发
使用催化剂,如吡啶,乙酸酐等


回复人:donghuang, (医药化工的路线设计、工艺优化、中试放大及产业化!(QQ1903989404)) 时间:2005-05-30 09:26:28   编辑 14楼
如果没有其它影响的话,你可以加适量浓度的盐酸洗试一试!


回复人:wangjinyon, (化工成就了我,我会成就化工) 时间:2005-05-30 13:30:14   编辑 15楼
酰化用DMF做催化剂效果很好,我就在用


回复人:myroser,▲▲▲ (一个搞合成的人!) 时间:2005-06-24 10:27:47   编辑 16楼
可能是环境中水分的影响,可以考虑重新试试!


回复人:沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗,为人民疾苦呐喊!) 时间:2005-07-21 23:28:43   编辑 17楼
到底是谁跟谁反应,你不说出来,我看得晕头转向,怎么回答???


回复人:sunyubo,★★ (雾雨电 qq:79196142) 时间:2005-07-22 20:22:14   编辑 18楼
我估计有可能,因环境温度偏高,造成酰化中间体流失,可降低反应速度,和提高回馏冷量,DMAP固然很好,但充分提高中间体的利用更重要.



回复人:nhu973, (见得多了,学习一下) 时间:2005-07-22 20:46:51   编辑 19楼
DMAP效果不错,值得一试!


回复人:lqgg,▲▲ () 时间:2005-07-31 11:33:59   编辑 20楼
可考虑加浓硫酸和苯,分别进行催化和分水。当然不知道你的反应底物是否怕氧化;也要考虑原料有无变化。


回复人:qyl1970, (专注于有机合成,接受公斤级化合物定制。) 时间:2005-08-01 17:52:34   编辑 21楼
别的不用,估计溶剂和原料有水,再者就是氯化未做好。


回复人:whictfzhl, () 时间:2005-10-21 09:13:48   编辑 22楼
可能是酰化试剂的水解造成的


回复人:longphy, (CPU) 时间:2005-10-21 13:10:17   编辑 23楼
极有可能是反应体系水份引起的,温度也不能太高。


回复人:郭元昌, () 时间:2005-11-04 11:30:28   编辑 24楼
首先选准酰化剂


回复人:haoqiong, (有机化学博士) 时间:2005-11-04 12:16:28   编辑 25楼
低温和干躁


回复人:djq,▲▲▲ (喜欢全合成的挑战) 时间:2005-11-08 12:55:33   编辑 26楼
说说你的反应物。用羧酸呢,酰氯,还是活性酯。
只有这样大家才能支招呀!


回复人:hichemcz40,▲▲ (认真做人、踏实做事!) 时间:2005-11-08 21:33:56   编辑 27楼
什么都没说清楚,各位楼主瞎辛苦!


回复人:qyl1970, (专注于有机合成,接受公斤级化合物定制。) 时间:2005-11-14 10:11:37   编辑 28楼
估计原料酰氯有问题了。


回复人:郭元昌, () 时间:2005-11-15 09:59:26   编辑 29楼
我估计你的合成原料有问题.


回复人:clxmm,▲▲ () 时间:2005-11-16 22:49:51   编辑 30楼
先找到原因;重复以前的操作,如果不行的话.

酰化剂的纯度,所用溶剂的水分\外界环境的湿度差异都能影响你的反应.


得分人:admin-1,yunjinqi-1,


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