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问题:请教氰化物提纯问题!
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:zhulimin
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读:1005
时间:2007-12-27 22:42:15  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

请教氰化物提纯问题!
我用的是CUCN做上氰基的反应物,DMF做溶剂,与苯环上的溴反应。结果产物过滤,水洗后得到粘稠状的固体,怎么也提纯不了!不知道怎么回事???
做气相又好像是我的产物,溶解性质怎么会不一样呢》?不知道问题出在哪???
回复人:huagongj,▲▲ (我是化工技术人员) 时间:2007-12-28 10:45:15   编辑 1楼
应该反应不完全,


回复人:hbzjklf, () 时间:2007-12-28 14:36:14   编辑 2楼
你的产品应该是液体吗?


回复人:wangdake, () 时间:2007-12-28 14:49:34   编辑 3楼
你的这个固体里面什么都有,比如说有腈化亚铜等。你需要用合适的溶剂,比如氯仿把这个固体里面的产品提取出来,(可多提取几次),合并氯仿相,水洗三次,饱和食盐水洗一次,氯仿相干燥浓缩,得初产品。可用少量甲醇等重结晶。产率约在80%以上。
你说的粘稠状固体是反应结束时是这样还是反应后处理时将反应液加入冰水后析出的是粘稠状的???

[该帖子已被wangdake在2007-12-28 15:13:23编辑过]


回复人:wangdake, () 时间:2007-12-28 14:55:57   编辑 4楼
用氯仿提取的时候,开始颜色是浅绿,随后越发得淡,至无色,用饱和食盐水洗,干燥,浓缩,颜色加重为红棕色,甲醇重结晶得白色稍黄固体。
你得到的这个固体肯定是不会溶解完的,因为只有其中的一部分是你的产品,将提取出来。

[该帖子已被wangdake在2007-12-28 14:58:36编辑过]


回复人:zhulimin, (加油,哥们~!) 时间:2008-01-06 22:16:27   编辑 5楼
谢谢~


得分人:huagongj :1, hbzjklf :1, wangdake :3,


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