定制各类格氏试剂

问题:关于wittig反应的问题
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:topeight
等级:
版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉:75%
回复:6
阅读:1144
时间:2007-12-28 09:28:48  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

小弟要做一个wittig反应,是一个溴代烷烃与一种醛反应。现让溴代烷烃与三苯基膦反应生成膦盐,然后加入正丁基锂,与醛。但是做后没发生反应,不知道为什么。哪位能告诉我到底这个反应该怎么做,有哪些地方需要注意啊?谢谢!!

[该帖子已被topeight在2007-12-29 10:20:50编辑过]
回复人:huagongj,▲▲ (我是化工技术人员) 时间:2007-12-28 10:36:15   编辑 1楼
正丁基锂要过量的啊,醛上还有活泼氢啊,如果有要算进去


回复人:ywg345, () 时间:2007-12-28 20:27:54   编辑 2楼
注意反应过程中要无水无氧条件,另外可以加热回流试试


回复人:orient000, () 时间:2007-12-30 20:04:31   编辑 3楼
把正丁基锂换成叔丁醇钾试试看


回复人:topeight, (竹影扫街尘不动,月穿潭水了无痕。) 时间:2007-12-31 09:57:13   编辑 4楼
我发现反应的第一步都没有发生啊,都没有产生,什么样的碱加进去也是没用的哦,现在关键是把磷盐先做出来啊。按照常规方法就是在苯中与三苯基磷回流,可是没反应,不知道哪位能想出更好的方法啊?


回复人:flyrun,▲▲ (药物合成……跨国药企……工作推荐) 时间:2007-12-31 21:52:04   编辑 5楼
一般情况下你的溴代烷烃与三苯基磷在苯、甲苯、二氯甲烷等中回流即可得相应的磷盐。 如果不行可能你的溴代烷烃活性不好,你可以考虑把你的溴代烷烃和三苯基磷1:1混和研磨后加热熔化后维持一段时间即可完成,冷却后得到固体基本上是很纯的,你所需要的磷盐。此时TLC分析是极性很大的东东,即磷盐。


回复人:阿尔法, (有机化工合成研究员,色谱研究) 时间:2008-01-01 11:27:32   编辑 6楼
溴代烷烃与三苯基膦反在甲苯中应生成膦盐,可以让其回流生成




问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
4msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS