问题：氢化铝锂的还原
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提问：yingzhiwei
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版块：药物化学(jaywoo,合成小象,)
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时间：2007-12-28 10:23:49 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

用氢化铝锂还原酯时，怎样加料?先把氢化铝锂溶在四氢呋喃中并放入冰浴后，滴加有酯的四氢呋喃溶液，还是在冰浴下在有酯的四氢呋喃溶液中直接加粉末状的氢化铝锂

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-10-24 22:00:04 编辑

1楼

关于还原的实验,我之前连续做过1个月,你说的所有还原我都用过,我作的是
洛贝林的还原,至于内容不方便详细说,公司申请专利了.
但是我可以说写所有的还原剂
我用过NABH4 KBH4 NABH3CN 氢化铝锂异丙醇铝

还原还是KBH4强,而且我考察过温度 20-30 就行了,0-10,10-20,20-30都有作过.

反应液,我5分钟一次液相检测 ,发现30分钟反应就结束了.

除了你用的THF,我用过 MEOH 丙醇

回复人：lzzn520,▲ () 时间：2009-01-18 10:01:42 编辑	2楼
用第一种，冰浴下缓慢滴，主要要缓慢。

回复人：bluerain,▲ (我喜欢合成，但学识浅薄，希望向大家多多学习！) 时间：2008-10-24 15:44:55 编辑	3楼
氢化铝锂成本太高了，还是用硼氢化钾和三氯化铝做吧，效果更好。

回复人：h19840504,▲ (化工新手) 时间：2007-12-28 11:55:09 编辑	4楼
把氢化铝锂溶在四氢呋喃中在冰浴条件下滴加酯.

回复人：beloved,▲▲▲▲ (小楼一夜风雨，江湖十年春秋。) 时间：2007-12-28 15:52:38 编辑	5楼
把氢化铝锂溶在四氢呋喃中充分分散后，将酯溶于四氢呋喃中，然后在冰浴条件下滴加。

回复人：斗室居士,▲▲ (　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　) 时间：2007-12-28 22:06:40 编辑	6楼
冰浴下，在四氢呋喃中加入氢化铝锂，搅拌至无气体放出，再缓慢滴加溶于四氢呋喃中的酯，滴加完毕后，充分搅拌，置室温下反应

回复人：edwin,★★ (宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来) 时间：2007-12-30 10:42:03 编辑	7楼
氢化铝锂还原放热很厉害. 所以一般是将酯滴加到氢化铝锂的THF溶液中(LAH/THF). 反应温度不宜太低, 这样容易造成积料. 可以控制温度在30-40, 滴加酯, 如果温度基本保持在40-50之间, 这样反应就很平稳, 否则要调整滴加速度. 反应完毕后, 一般采用硫酸钠溶液来淬灭, 这样得到的铝盐比较好过滤.

回复人：h19840504,▲ (化工新手) 时间：2008-05-26 22:47:46 编辑	8楼
这个不一定！有可能是你的产物不溶于THF中造成的。

回复人：wsg021029,▲ (喜爱合成，更喜欢材料！) 时间：2008-05-26 15:18:12 编辑	9楼
我在做的时候同时也发现一个问题，底物加了1.5g,四氢化锂铝加了5g，THF加了50ml,但是在不断反应中发现反应体系逐渐固化（我是在冰浴条件下加四氢化锂铝同时滴加底物的）。开始反应时在室温下进行，请问各位老师，体系固化是因为THF加的量过少的原因吗？

回复人：wsg021029,▲ (喜爱合成，更喜欢材料！) 时间：2008-05-27 08:54:33 编辑	10楼
谢谢楼上！

回复人：快乐的药化,▲ () 时间：2008-07-03 12:18:08 编辑	11楼
能否提供一些氢化铝锂还原腈的文献，或者告知一些注意点啊

回复人：hs6kk0140,▲ (我想飞的更高) 时间：2008-09-09 13:35:01 编辑	12楼
还不如用红铝呢

回复人：yanxiao430,▲▲ (参与讨论，吸取营养) 时间：2008-10-21 09:01:49 编辑	13楼
一般是先干燥乙醚、四氢呋喃，乙醚成本低。将四氢铝锂溶于乙醚中，制成溶液，再加入反应系统中。

回复人：aqimeisu,▲ (碌碌无为的生活是无意义的，好好把握现在才是最好的!) 时间：2008-11-07 15:16:03 编辑	14楼
进来看到的东西都好有用啊，我还没毕业，谢谢～～～

回复人：hs6kk0140,▲ (我想飞的更高) 时间：2008-12-18 11:24:53 编辑	15楼
没有用过红铝，不过我的客户使用过红铝，因为我就是卖红铝的，呵呵，不好意思

回复人：lzzn520,▲ () 时间：2009-01-20 00:25:20 编辑	16楼
氢化铝锂的后处理谁有好点的办法？我发觉它过滤很难。

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2009-01-20 10:25:31 编辑	17楼
已经打分了！

回复人：xuqigui,▲ (刚走出校门的小P孩,请多多指教!) 时间：2009-08-02 21:34:42 编辑	18楼
16楼的拿盐酸处理就好了

回复人：四氟化碳,▲ (交流造就科技进步！) 时间：2009-08-18 09:19:51 编辑	19楼

回复人：菜鸟高飞飞,▲ (我是个有机合成工作者) 时间：2011-07-19 19:57:10 编辑	20楼
我想问的是,如果用硼氢化钠加路易斯酸的话,用碱水淬灭可不可以?

回复人：oyqc888,▲ (青山绿水，蓝天白云) 时间：2011-11-18 12:29:09 编辑	21楼

得分人：lzzn520 :1,

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