问题：如何制备酰胺？？？？？？？？？？？？
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：梦兔儿
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时间：2007-12-28 16:00:59 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我现在吲哚-2-甲酸先变为酰氯，后与1，8-二氨基蒽反应，发现产率比较低，并且产物提取比较麻烦，不知各位高人可有什么解决之道，帮我解决这个问题？谢谢！

回复人：screwing,▲▲ (成于细，知重急。) 时间：2008-01-02 18:21:22 编辑	1楼
其实我觉得你先做酰氯是不好的选择，就算你做成了，你怎么样除去做酰氯带来的酸性物质，所以导致你在下一步反应时可能pH就是酸性的，再酸性条件下，氨很难和酰氯反应。所以我建议你先做成酯，再用1，8-二氨基蒽与酯反应制得你的产品。比较可行！！

回复人：flyrun,▲▲ (药物合成……跨国药企……工作推荐) 时间：2008-01-02 18:52:54 编辑

2楼

首先，吲哚－2－酸在酸性条件下不稳定，所以先做成酰氯不是好的选择。再说，二胺参与反应不知你是想让两个胺基都参与反应呢还是选择其中一个，我估计其中一个成酰胺后，产生的位阻会抵制进一步反应。针对你的情况我认为先做成活泼酯再与胺反应可能好些。另外，用合适的缩合剂如CDI,DIC,DCC, EDCI/HOBT会更好。

回复人：xianghua,▲ (进入化工十来年) 时间：2007-12-28 17:11:06 编辑

3楼

仔细研究反应过程（也就是所谓的机理），收率低一是原料反应不完，二是副反应太多。
1、看看你的酰氯制备是否成功，有时酰氯看起来反应完了，其实很可能还有大部分的羧基没转化成酰氯呢，这点可以从反应完后处理过程中通过分析与原料比较而得。这属于原料反应不完全。
2、酰氯与氨基反应，是与二胺中的一个氨基反应呢还是两个氨基都反应，如果只是一个反应，那么就要控制反应条件，防止过反应，产生较多的杂质，如降低反应温度，调整加料顺序等等。
3、结合TLC或者HPLC,来跟踪反应，多做几次反应，就会有比较性的，也可以从中找出问题。

回复人：梦兔儿,▲ (化学) 时间：2007-12-28 20:25:24 编辑	4楼

回复人：梦兔儿,▲ (化学) 时间：2008-01-06 14:11:38 编辑	5楼
谢谢!如果加入缚酸剂那这样可行吗?

回复人：梦兔儿,▲ (化学) 时间：2008-01-06 14:14:16 编辑	6楼
我想两个都接上,我也曾试过用做成酯再与胺反应.效果不是很理想.

回复人：tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间：2008-01-06 14:30:37 编辑	7楼
活化羧基的方法应该很多，具体的底物可能会有一定的差别。可以试试： EDCI/DMEH、EDCI/NHS、EDCI/HOBT这几个体系。

回复人：david_zhan,★★ () 时间：2008-01-06 21:50:55 编辑	8楼
酰氯和胺反应时要加一些缚酸剂。

回复人：梦兔儿,▲ (化学) 时间：2008-01-07 16:11:54 编辑	9楼
，另外david_zhan，请问一下具体什么样的缚酸剂效果会比较好，我用过吡啶，效果也不是很理想，谢谢！

回复人：haoqiong,▲ (有机化学博士) 时间：2008-01-07 16:17:28 编辑	10楼
用磷酸,然后淋洗

回复人：huangbin21,▲▲▲ (药化新手) 时间：2008-01-07 16:23:45 编辑	11楼
dcc再加附酸计

回复人：梦兔儿,▲ (化学) 时间：2008-01-07 21:43:20 编辑	12楼
haoqiong,你说的用磷酸再淋洗，能具体说一下吗？谢谢！

回复人：梦兔儿,▲ (化学) 时间：2008-01-14 12:38:23 编辑	13楼
已经打分了！

得分人：xianghua :1, flyrun :1, tangyyer :1,

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