问题：酯化率的准确测定，请各位来给点意见
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提问：annata
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间：2004-12-13 19:37:47 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

如果用H2SO4或者对苯磺酸做酯化反应的催化剂，用碱滴定来测酯化率，总觉得不大舒服，怎么样才能消除硫酸或者对苯磺酸对酸值的影响呢？而且作为催化剂，硫酸在反应前后肯定会发生变化，或者就只能做初步估计？

回复人：ziwei,▲ ( ) 时间：2006-07-24 17:24:07 编辑	1楼
annata哥们是做减水剂的吧

回复人：forly01,▲ (现在就读于湖南南华大学) 时间：2006-07-24 20:12:45 编辑	2楼
有些问题自己要多想

回复人：ziwei,▲ ( ) 时间：2006-07-25 14:23:32 编辑	3楼
小弟顺便请教一下，“大分子醇和小分子的酸反应”，这种酯化反应的反应产物水有什么简便的方法除去，不加有机溶剂共沸行吗？只加一个分水器行吗？望各位不吝赐教

回复人：乐在其中,▲▲▲▲ (这世界上最美好的东西有三个：纯净的自然、疲惫的微笑、深刻的方程) 时间：2006-07-26 09:44:52 编辑	4楼
可以用酸碱滴定，因为酸的强度不同。催化剂是强酸，反应物是弱酸（一般），其盐的PH不同，用特定的指示剂可以分开的。

回复人：曹强,▲ (遨游化学！) 时间：2006-07-26 10:19:56 编辑	5楼
有条件的话通过气相色谱测定酯化率最准确,当然也可以通过滴定法测定酯化率(但有一定的误差),如通过最后得到的酯产量来计算收率,则往往比气相色谱方法测的的值小.

回复人：annata,▲ (高分子材料) 时间：2004-12-13 19:38:56 编辑	6楼
不好意思，上面的对苯磺酸少了一个字，应该是对甲苯磺酸

回复人：Yan,★ (他山之石，可以攻玉) 时间：2004-12-13 21:48:22 编辑	7楼
如果是催化量的，影响也不大吧。

回复人：annata,▲ (高分子材料) 时间：2004-12-14 07:35:50 编辑	8楼
2%的用量应该影响还是蛮大的，因为是大分子醇和小分子的酸反应，所以小分子的酸的的用量也很少

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2004-12-14 13:19:55 编辑	9楼
作个空白不就解决了吗？酸照样加，其他条件不变。不加底物。完了以后从酯化体系所得值减去空白值。

回复人：qixie,★ () 时间：2004-12-14 13:26:15 编辑	10楼
老方之言甚是！

回复人：annata,▲ (高分子材料) 时间：2004-12-14 13:51:31 编辑	11楼
我也这么想过，不过反应过程中催化剂是要有变化的

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2004-12-14 14:17:48 编辑

12楼

催化剂可以看成是没有变化的。

实际上，强酸在酯化体系内变化是比较小的（可能性就是变成硫酸酯）。

如果，你在操作中觉得变化可能比较大的话，可以用氢氧化钡稀溶液滴定，然后将沉淀的硫酸钡用重量法测定，比较你的空白结果，如果没有明显差异，则证明硫酸在体系中没有明显损失。如果有较大差异，那就只能用氢氧化钡滴定，然后用重量法扣除硫酸。

不过，重量法很麻烦的，偶尔一次还好，天天用重量法，这个受不了。
不过我还是倾向于相信没有明显变化。

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2004-12-14 14:20:10 编辑	13楼
如果羧酸钡是沉淀，过滤后用盐酸煮沸可以除去。同时有助于硫酸钡晶体成长。

回复人：annata,▲ (高分子材料) 时间：2004-12-14 23:01:22 编辑	14楼
谢谢方无忧指点，你的方法我明天就去试试，看来有机这快我还得多象大家学学，建议斑竹给方老多加点分，当然给别的参加讨论的兄弟也一并加分！调动一下大家参与的积极性啊

回复人：grapeberry,▲ () 时间：2004-12-15 08:06:33 编辑	15楼
感觉上面的方法有一些问题。讨论色谱方法吧！我是用色谱做的！TLC，GC和HPLC。

回复人：annata,▲ (高分子材料) 时间：2004-12-15 13:32:02 编辑	16楼
太贵了，要花75一个，如果是外单位送样要150一个，为了拟合曲线，我每次酯化反应平均要测10-12组的样，然后改变反应的各种条件进行横向和纵向的比较得出最佳酯化条件，兄弟你帮我算算要多少人民币啊。

回复人：方无忧,★★ (有机化学是我的职业。金属有机化学是我的方向。成为一个科学家是我的理想。) 时间：2004-12-16 05:45:20 编辑	17楼
grapeberry兄明显是在实验室混惯了车间需要某些成熟的快速滴定法，只要能够确定酸在酯化前后变化不大，快速滴定法会比色谱法廉价简便（色谱法打针是方便，处理柱子就要工夫了）。你觉得我的方法有问题的话，欢迎讨论啊，这里本来就是讨论的地方。

回复人：admin,★ (论坛管理员-欢迎大家访问化学化工论坛) 时间：2004-12-19 09:42:30 编辑	18楼
接受答案了。

回复人：grapeberry,▲ () 时间：2005-08-25 14:08:20 编辑

19楼

无忧博士可能对现在的工厂不甚了解，一些制药企业的车间中控，就是采用HPLC/GC分析。操作工可能不懂反应原理，但是会看谱图。一些药厂或者合成的工厂，几十上百台色谱。
一般意义上，很快速的反应对于工业化不是好消息，往往意味着失控。要么有意调控减缓反应速度，要么采用在线检测。
实验室做的话，色谱追踪最好，至少也要作出对应滴定数据的关系曲线来

得分人：grapeberry-3,qixie-3,Yan-1,方无忧-3,

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