问题：过柱后单点，浓缩后为油状东西无法析出固体怎么办？
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：hjh3385
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：100%
回复：12
阅读：1560
时间：2007-12-31 09:58:16 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

刚过出的东西为单点，浓缩后为油状东西无法析出固体，在石油醚中有一定溶解度，在甲醇，乙酸乙酯，氯仿，无水乙醚中溶解度都好，本人用过加石油醚冻，或石油醚中滴加几滴甲醇或乙酸乙酯后冻一天均无法析出，也采用过抽干溶剂用油磅抽一天后在冻一天也不出，还有什么方法能用不？（所出单点，用5种展开剂走TLC板均为单点）

回复人：hjh3385,▲ (搞有机合成,望大家多多指教) 时间：2008-01-02 18:17:57 编辑	1楼
我的目的是拿到单一物质测核磁确定结构，正如以上所说，我自己也初步认定产品含杂，现在关键是如何除杂，以上所说无非都是确定有没杂质。

回复人：wuxjem,▲▲▲▲ (不断学习) 时间：2007-12-31 11:46:07 编辑

2楼

几种可能：
1，产物单一，但不是你的目标产物，可打谱验证
2，产物单一，是目标产物，但就应该是油状，有的文献值不一定正确
3，有目标产物，但产物不单一，虽然点板为单点，并且用不同展开剂展开过，但显色方法是单一的，比如，如果用的紫外显色，但杂质在紫外下无吸收，所以没看出来，而刚好这个杂质是油状，并可以溶解您的产品，所以就不好析出。
4，从您的描述，你的产物的极性相当小，可以直接加石油醚或正己烷加热熔清或通过低价乙酸乙酯熔清，然后再降温析出产品。

回复人：tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间：2007-12-31 11:46:13 编辑	3楼
建议NMR，看是不是纯品。难道你的东西一定是固体？？

回复人：hjh3385,▲ (搞有机合成,望大家多多指教) 时间：2007-12-31 17:18:31 编辑	4楼
一楼所说的几条： 1，基本上可以确定为我的目标产物，因为我做的是系列，其他几种都是固体，而且该产物在TLC板上检测规律同其它几种一样 3.条我也考虑过，但我不知道用什么方法来除去其中无色杂质，你在4所说的我已试过，不行。

回复人：韦恩,★ (一滴水怎样才能永远不会干涸？) 时间：2007-12-31 21:40:26 编辑	5楼
你的东西是不是有点粘，还有点颜色？如果是可能有杂质，之所以是一个斑点可能没有分开或者紫外下看不见，建议采用其他显色方法，例如，碘熏，高锰酸钾显色再看看

回复人：flyrun,▲▲ (药物合成……跨国药企……工作推荐) 时间：2007-12-31 21:41:46 编辑	6楼
楼主没必要非拿到固体吧。对于一楼的所说的第三条中，对于在紫外下不显色的杂志可根据你的底物选择不同的显色方法（论坛上有）进行测试，另外也可以走一下液相也可以看到无色的杂质。

回复人：wentlee1,★ (制药工程，致力于化学与生物制药，熟悉GMP、工艺、设备、EHS、财务) 时间：2008-01-01 14:57:58 编辑

7楼

1、可能你的产物极性比较小。熔点比较低。导致你在析出的时候呈油状。可以考虑用低于你产物熔点超过30度的溶剂将其析出。
2、可能过饱和度不够
将产品在高温（低于产品熔点超过30度）时刚好溶解，低温时析出
或者用良溶剂溶解，加入不良溶剂析出，但是极性差异不要太大，能混溶最好。
3、加入晶种诱导析晶。

回复人：ahwb,▲ (突破工艺) 时间：2008-01-02 13:29:54 编辑	8楼
二楼所说极是，我感觉如果确实是晶体的话可以考虑先溶，然后加极性溶剂少量然后再搅看下，不要加多意思一下便行

回复人：tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间：2008-01-03 23:55:27 编辑	9楼
用5种展开剂走TLC板均为单点?? 那含的杂质在TLC上不出来？？就过柱吧，收集中间的最纯段，旋干后去打核磁吧！

回复人：hjh3385,▲ (搞有机合成,望大家多多指教) 时间：2008-01-04 19:14:42 编辑	10楼
我试试吧，

回复人：hjh3385,▲ (搞有机合成,望大家多多指教) 时间：2008-01-04 19:26:49 编辑	11楼
已经打分了！

回复人：ahwb,▲ (突破工艺) 时间：2008-01-07 15:55:35 编辑

12楼

如果是油的话那么你能否说说是什么样的产品，最好把结构式写出来，因为油状的东西处理起来是比较的麻烦！！！
一次我在某群里也有人提到过这样的问题，他的东西是个杂环加个长链，也是基本上是什么溶剂都溶，当时我问他你有固体么？他说，有是盐，一般情况下都有盐的，
在这里我想说的是你的产品是不是也可以转换？看一下，有时候一转换再点板就很不一样了

得分人：wuxjem :1, 韦恩 :1, wentlee1 :1, ahwb :1,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

5msec