问题：求助:怎样避免溴代对三氟甲基苯乙酮的二取代
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：wguibin
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时间：2007-12-31 18:33:07 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我最近刚开始做合成,做了一个对三氟甲基苯乙酮的溴代,发现在二氯甲烷溶剂体系中,滴加一个当量溴素,发现二溴的含量特别高,达到了10%,做结晶分离起来特别困难.请问各位前辈们有什么好的方法和经验,能够避免二溴代物的产生?

回复人：xxfxxf2009,▲▲ (东搞搞，西搞搞) 时间：2007-12-31 19:25:16 编辑	1楼
兄弟能不能加压精馏，1溴和二溴代物差别应该有点大。

回复人：韦恩,★ (一滴水怎样才能永远不会干涸？) 时间：2007-12-31 21:33:22 编辑	2楼
二氯甲烷溶剂体系可能不是太好，另外反应条件你控制得怎样？要么是反应条件没有控制好（以前听老师说，溴代是用溴素要在黑暗的环境中反应，因为光线对溴素影响很大），你可以试试在黑暗中反应

回复人：flyrun,▲▲ (药物合成……跨国药企……工作推荐) 时间：2007-12-31 21:36:17 编辑	3楼
可以考虑换一下溴代方法，本人曾用如下方法合成了多个单一的溴代酮。首先让甲基酮与TMSOTf在三乙胺存在下反应得到烯醇硅醚（也可由LDA和TMSCl共同作用得到），然后再在三乙胺/Na2CO3存在下与NBS反应得到单一的一溴代物。

回复人：maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间：2008-01-02 08:39:09 编辑	4楼
换用二溴海因试一下！

回复人：ahwb,▲ (突破工艺) 时间：2008-01-02 13:27:07 编辑	5楼
可能溶剂没弄对吧，呵呵再换换，不一定要很复杂

回复人：wguibin,▲ () 时间：2008-01-07 11:32:15 编辑	6楼
已经打分了！

回复人：ahwb,▲ (突破工艺) 时间：2008-01-07 15:57:10 编辑	7楼
其实这个反应应该没有太大的困难，我师兄做过，挺好做的，基本上不要区分，温度别高，而且反应比较顺

得分人：xxfxxf2009 :1, 韦恩 :1, flyrun :1, maurice :1, ahwb :1,

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