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问题:大家来总结一下,有机中的定量转化反应
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提问:Yan
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时间:2005-05-29 08:48:06  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

无论是做基础还是做应用,反应的最高境界即为定量反应。何为定量转化的反应?理论上是原料全部转化为产品,没有付产物生成,产率100%。但是由于分离手段的原因,通常很难达到100%的收率。所以,关键点应该是没有付产物的生成。
选择定量转化反应,可以大大节约打通合成路线的时间,对我们的合成研究有很大的帮助。所以,大家一起来总结一下,有机反应中哪些反应可以做到定量转化。

在此,我们定义一下定量反应。在TLC上原料全部反应完全,没有杂质生成,产率较高80%-100%,即可认为是定量反应。

大家回帖的时候,请说明反应条件:反应类型,原料,温度,溶剂
不在多,但要精,一个回帖谈一个反应。不怕条件苛刻,但要能重复。一定要是自己做过的。

[该帖子已被Yan在2005-05-29 09:55:19编辑过]
回复人:Yan, (他山之石,可以攻玉) 时间:2005-05-29 08:51:47   编辑 1楼
我来开头:

环氧反应:
R-CH(OH)-CH(Br)-R
在THF,甲醇中,用NaOH,KOH,室温条件,可定量转化为环氧。反应为放热反应,注意降温



回复人:Yan, (他山之石,可以攻玉) 时间:2005-05-29 08:55:01   编辑 2楼
脱甲基反应:
Ph-O-CH3
在二氯甲烷中,先冷冻至-78或室温,加入三溴化硼(我用的2eq),搅拌半小时之后,升至室温。注意反应时间不能过长,否则可能会有副反应。



回复人:Yan, (他山之石,可以攻玉) 时间:2005-05-29 09:00:50   编辑 3楼
w氏制醚法
R-CH2-Br + HO-Ph --〉R-CH2-O-PH
R-CH2-Cl + HO-Ph --〉R-CH2-O-PH

DMF+K2CO3 60-120度



回复人:Yan, (他山之石,可以攻玉) 时间:2005-05-29 09:03:32   编辑 4楼
混合酸酐法制备酰胺

先将酸和氯甲酸异丁酯混合,-10度以下滴加N-甲基吗啡啉,然后再在低温下滴加胺。注意温度一定要是低温。



回复人:Yan, (他山之石,可以攻玉) 时间:2005-05-29 09:07:39   编辑 5楼
醇变氯代烷
醇+SOCl2+吡啶
低温,室温,高温均可。反应很快



回复人:Yan, (他山之石,可以攻玉) 时间:2005-05-29 09:09:33   编辑 6楼
醇变溴代烷
醇+四溴化碳+三苯基磷+THF。
室温即可,反应越浓越好,为放热反应,注意降温。





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