定制各类格氏试剂

问题：LDA, 二异丙氨基锂
类型：交流
提问：tff938
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间：2008-01-04 15:43:20 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

LDA可由金属锂与二异丙胺反应,也可以由二异丙胺与丁基锂或甲基锂反应制得.
小弟分别做了两次LDA,但都有白色或棕色沉淀物沉降下来,不知是什么?各位大虾有作过的,拿出成功的经验大家分享下~~~正常的LDA应是什么颜色呢?

回复人：aohuahg,▲ (本人从事化工产品的贸易) 时间：2008-11-14 14:36:01 编辑	1楼
这个产品是起什么作用啊!我公司有二异丙胺

回复人：lupty,▲ (刚入科研之门的学徒，多指教~) 时间：2008-11-27 21:45:28 编辑	2楼
请问（新买的）二异丙胺在使用前要怎么处理？thanks ！

回复人：liuyanlin2,▲ () 时间：2008-01-04 17:57:43 编辑

3楼

我做的是由二异丙胺与正丁基锂溶液制备的,反应要求用冰水浴冷却,无水无氧,密闭,通保护气,正常颜色与正丁基锂溶液颜色差不多,很淡的黄色,透明的,如果丁基锂不纯或者在制备过程中有水气和氧气进入,就会氧化分解成锂的氧化物或其他东西了就会产生沉淀和变色.您所述现象应该是没有密封好,我做的时候也会.切记,您所要用的溶剂一定要做除水处理.

回复人：wuxjem,▲▲▲▲ (不断学习) 时间：2008-01-04 21:07:47 编辑	4楼
楼上说的正确，我用的是混合溶剂，四氢呋喃和乙基苯，溶液为淡黄色，深的为红棕色，有少量棕色沉淀或絮状物属正常情况，另外就是楼上说的，现做现用，保存要冲氮气或氩气保护

回复人：tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间：2008-01-04 21:37:23 编辑	5楼
正常的LDA应该是淡黄色。买的就是橘红色的。

回复人：longguan,▲ (我好有机) 时间：2008-01-05 13:38:16 编辑	6楼
条件没控制好吧，同意前两楼，跟锂有关的我只用过氢化锂铝，金属有机试剂我也就用过格氏试剂，都要严格的无水，而且要氦气或氮气保护的。相关试剂在反应前也要作除水处理。

回复人：libeking,▲ () 时间：2008-01-05 14:01:49 编辑	7楼
溶剂一定要现精制先用，通氩气保护

回复人：hanshihhh,▲ (做了化学就要做好) 时间：2008-01-06 09:40:44 编辑	8楼
N2保护，-40度滴加正丁基锂，得黄色溶液

回复人：huagongj,▲▲ (我是化工技术人员) 时间：2008-01-08 12:19:17 编辑	9楼
黄色

回复人：飘逸雪,★ (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间：2008-01-08 15:26:55 编辑	10楼
这个是浅浅的黄色溶液微微的发白大概就是这样的一个描述反应一定要无水无氧氮气的保护下反应至于反应温度可以调节从-78 到-20度都是可以做成的了

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-11-28 09:11:02 编辑	11楼
之前做这个大体积强碱的时候就参照的是外国文献温度是-78度 Journal of Labelled Compounds & Radiopharmaceuticals, 45(11), 965-973; 2002

回复人：xuhongcai,▲ () 时间：2008-11-28 16:22:48 编辑	12楼
二异丙胺要加钠新蒸。氮气就行，没必要氩气。-10-- -20度。可得黄色液体无固体！

回复人：ironc0519,▲ (有机锂催化剂) 时间：2010-05-10 17:04:47 编辑	13楼
LDA制备过程中需要滴加溶剂四氢呋喃，否则会形成悬浊液，二异丙氨基锂会析出！

回复人：飘逸雪,★ (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间：2010-05-13 14:11:55 编辑	14楼
正常时浅黄色的液体，粘稠状的了。

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