定制各类格氏试剂

问题:请教减压蒸馏的问题~!
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:zhulimin
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉:92%
回复:8
阅读:1171
时间:2008-01-04 23:56:01  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我的产物熔点是50°,在从溶剂中减压蒸馏时,直接在冷凝管里面就结晶出来了!我又尝试了不用冷凝管,结果我的产物蒸汽直接被抽走了一部分,影响收率!

谁有什么妙招,能解决这个问题呀????
回复人:xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间:2008-01-05 09:19:01   编辑 1楼
实验室蒸馏这一类产品的时候我一般让冷凝管充满水以后把水关掉,让水温度逐渐升高一些,这样料就不会堵在冷凝管里了,当水温过高时再稍微通点冷水进去,这样物料的温度就不会过低而结晶了


回复人:tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间:2008-01-05 00:44:19   编辑 2楼
建议适当降低你的真空度。温度提起来了,就不容易在冷凝管中结晶了。
也可以当有结晶的时候就在冷凝管中通入热水使其融化。


回复人:afc,★★ (氟化学产品) 时间:2008-01-05 07:54:14   编辑 3楼
用50度的冷却水冷却。


回复人:orient000, () 时间:2008-01-05 09:01:42   编辑 4楼
空冷+75度弯管+三口瓶,把三口瓶放在冰水浴里,另一个24口接油泵就OK了


回复人:springjci,▲▲▲ (aihao) 时间:2008-01-05 13:03:32   编辑 5楼
最好用空冷式冷凝器


回复人:wuxjem,▲▲▲▲ (不断学习) 时间:2008-01-05 13:41:06   编辑 6楼
论坛上已经讨论过这个问题了,和大伙想的差不多一样,你搜索一下,总结总结就可以了


回复人:明轩007,▲▲ (人道是黄河十曲,毕竟东流去.八千年玉老,一夜枯荣,问苍天此生何必?) 时间:2008-01-05 16:21:09   编辑 7楼
没有那么麻烦,买一下长径蒸馏头(也就是说要使支管和三口瓶瓶口尽量远离),然后增加真空度,就可以了。


回复人:zhulimin, (加油,哥们~!) 时间:2008-01-06 22:15:30   编辑 8楼
谢谢大家!


得分人:tangyyer :1, afc :1, orient000 :1, xiaoyaolcl :1, springjci :1, wuxjem :1, 明轩007 :1,


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