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问题:一次失败的实验,关于萃取。
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提问:zitou3
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读:1272
时间:2008-01-08 17:33:48  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我用烧碱调出所需物后(油状,金黄色),
需要用二氯甲烷萃取三次。

倒入似乎已经过量的二氯甲烷,很快分层,
分为黄色油(产品)与透明液体,
应该正常。

将黄色油状物取出,加二氯甲烷(估计已经多加不少),
这次很难分层。

我以为我之前想的是错的,黄色油并非所需物质,而透明液体才是,

所以拿二氯甲烷分别滴入黄色油里面,不分层,
但滴入透明液体里面,很快分层。

这是怎么回事?

萃取三次正确的萃取操作方式,如何操作?

我太笨了。
回复人:ycc_1013, () 时间:2008-01-10 13:50:46   编辑 1楼
点板啊,每层,每萃取一次都要点的。


回复人:lczlsl, () 时间:2008-01-10 13:31:18   编辑 2楼
加点盐~


回复人:wanghq121,★★★ () 时间:2008-01-08 19:09:11   编辑 3楼
1、要确定碱液溶液是否水溶液,二氯甲烷是否在下层。
2、产品是否在二氯甲烷溶液中。
如果上述两点属实,那么加入二氯甲烷后,摇匀,静置分层,分出下层,然后在上层溶液再加入二氯甲烷。再摇匀,静置分层,分液,如果产品能够检测的话,最好萃取至分液漏斗中二氯甲烷层没有产品为止。


回复人:dghui, () 时间:2008-01-09 21:33:25   编辑 4楼
有钱就用旋转蒸发仪蒸二氯甲烷,超快!!!


回复人:zitou3, (哎) 时间:2008-01-08 22:24:47   编辑 5楼
1: 烧碱纯净水调出25%的溶液,这个应该是水溶液吧? 二氯甲烷是在下层/
符合!?

2:产品是在二氯甲烷中.当时我测试过.分离出两种溶液,黄色油状物溶于二氯甲烷,不会分层. 但将二氯甲烷滴入透明水溶液中,会分层.

所以可以确定产品在二氯甲烷溶液中.符合!

终于搞明白了.感谢.

我现在的问题是:

当萃取后,物质在二氯甲烷中,如何除去二氯甲烷? 而留下纯净有机物质.



回复人:wanghq121,★★★ () 时间:2008-01-08 23:42:11   编辑 6楼
目标物质沸点多少?一般来说都是通过减压或者常压蒸馏除去溶剂,如果产物纯度不够再换别的溶剂重结晶或者别的处理方法。


回复人:乐在其中,▲▲▲▲ (这世界上最美好的东西有三个:纯净的自然、疲惫的微笑、深刻的方程) 时间:2008-01-09 11:12:15   编辑 7楼
为什么不点板.这么干太不正规了.


回复人:zhaofb,▲▲▲ (交流经验,共同提高) 时间:2008-01-09 15:14:46   编辑 8楼
三楼说的很好!


回复人:zitou3, (哎) 时间:2008-01-09 15:43:09   编辑 9楼
麻烦哎,实验条件不具备。比如蒸馏掉二氯甲烷。

老头子是得实验成功才能上设备,其他的一切由我想办法。

哪位是广州或者周边地区的? 资料由我提供,什么都由我提供,
你只需提供实验室就可以了,帮我做出产品,报酬商谈。



回复人:zhj0650, (风雨兼程) 时间:2008-01-09 20:47:48   编辑 10楼
做实验是不能这样来的,一定要有控制,不然你知道你做的是什么。蒙是不行的。如果你检测一下,还用这么麻烦的问别人吗。蒸二氯甲烷还要什么特殊设备吗。常压就行了


回复人:zitou3, (哎) 时间:2008-01-10 00:57:13   编辑 11楼
楼上两位朋友说得对.

目前的情况是:

1:产物做出之前,老板不让花较大的钱买设备,如买旋转蒸发仪几千一台,不舍得的.

2:做出的东西是什么这个我是知道的,我几乎完全是按照别人给的技术来操作,可信,目前是不求产量,只求结果,也就是产物,和产物的效果如何.

谢谢二位.




回复人:flychem, () 时间:2008-01-11 14:11:56   编辑 12楼
现在稍微有点条件的谁还用常压蒸二氯甲烷啊,旋蒸早就满大街都是了。




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