定制各类格氏试剂

问题：求助，使用分子筛的问题！
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：hmbeo
等级：▲
版块：催化剂(zzk,)
信誉：97%
回复：11
阅读：1960
时间：2005-05-29 15:59:59 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我在加入4唉分子筛的反应中，搅拌一段小时后，分子筛总是破碎了，使反应液后处理很难，还不知道吸水的效果怎么样，请问，是我使用不当，还是其它什么问题？望答复！

回复人：ali2004,▲▲▲ (bxxtdmghtrtrfu,jbvygfcrtredmgh,) 时间：2005-05-29 18:42:55 编辑	1楼
分子筛本身的强度并不大，作为催化剂一般需要加入一些强度较高的物质，如三氧化二铝、二氧化硅等，还要加入特殊的粘结剂，才能使分子筛具有较强的强度。

回复人：haj,▲ (希望与大家分享化学带来的快乐) 时间：2005-05-29 19:14:31 编辑

2楼

4A分子筛的除水效果较好，但破碎肯定严重影响其吸水的效果，4A分子筛之所以能吸水，是由于其孔径与水分子大小相当，破碎后会使孔径中的水分子逸出。
我在应用过程中就没遇到你的问题，这可能与你的反应体系密切相关。另外我用的是磁搅拌子进行搅拌，可能对其损害不大，不知你用何搅拌方式。也请具体说明反应体系供大家分析。

回复人：hmbeo,▲ (有机化学专业) 时间：2005-05-29 20:01:31 编辑	3楼
我也是磁力搅拌，是用乙醇，二氯甲烷，甲醇等为溶剂的，生成席夫碱的反应，过不了一个小时，就混沌了，是不是我的分子筛质量不好，还是怎么回事，不能大力绞？我开小点，时间长了，也会，各位有什么好的建议！

回复人：haj,▲ (希望与大家分享化学带来的快乐) 时间：2005-05-30 12:24:14 编辑	4楼
这就对了。4A分子筛适合干燥的物质分子直径应大于4 A。分子直径小于4 A的物质如乙醇, 二氯甲烷，甲醇，硫化氢, 二氧化碳, 二氧化硫, 乙烯, 乙炔, 强酸等是不能用4A分子筛干燥的。

回复人：haj,▲ (希望与大家分享化学带来的快乐) 时间：2005-05-30 12:24:51 编辑	5楼
建议改换溶剂或换3A分子筛试试，两者干燥效果差不多(吸水量0.18g/g)。但也要注意分子直径>3 A才能用3A分子筛干燥。

回复人：haj,▲ (希望与大家分享化学带来的快乐) 时间：2005-05-30 12:28:14 编辑	6楼
另外建议先用普通干燥剂后再用3A分子筛干燥。我的回答不知hmbeo满意否？

回复人：hmbeo,▲ (有机化学专业) 时间：2005-05-30 18:02:27 编辑	7楼
非常感谢haj,▲ ，使我对分子筛有了进一步的了解，但分子筛对水的选择吸附性能高于任何其他分子吧！是不是也吸附了甲醇等溶液，饱和后破碎还是什么原因呢，我现在就想搞明白为什么分子筛会破碎，你是怎么使用的，有什么技巧呀！为什么我的总碎呢，同样是电磁搅拌！

回复人：chemg,▲ () 时间：2005-06-03 09:29:52 编辑	8楼
不知道你的反应进行的怎样. 建议用活性炭处理,过滤后,点板看看反应情况,如果可以就进行后处理了当然这样分子筛回收就复杂了

回复人：yyuchuan,▲▲▲ () 时间：2005-06-03 22:43:38 编辑	9楼
接受答案了。

回复人：sbiqtu0606,▲ () 时间：2005-06-13 18:20:26 编辑	10楼
提一个建议,用固定床法吧,这要,分子筛不运动.对它的冲击会小.反正工业上应用分子筛用的是固定床.不知你的反应能不能用固定床,如果能,就更好了

回复人：yhs730803,▲ () 时间：2005-08-31 10:24:07 编辑	11楼
如果非要使用釜式反应器，可以在釜内加入一个催化剂筐（自己做一个有孔的小筐，也可以买一个我们平时家中使用的炖肉时使用的调料盒），将催化剂装入，然后将催化剂筐挂在搅拌轴上，OK

得分人：ali2004-2,chemg-1,haj-4,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

9msec