问题：格氏试剂制备！！！？？？
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提问：zhuanzhuan
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时间：2008-01-09 13:48:13 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

这个格氏试剂可以制备吗！应该注意什么啊？

附件：364913.cdx

回复人：ljw,▲▲ (学一点,会一点) 时间：2008-01-09 22:32:19 编辑	1楼
1.慢慢升温试试 2.如果升至回流温度仍然不能引发，则换四氢呋喃后继续升温，直到引发。注：前提是此反应能够进行，溶剂必须足够干燥试试吧，注意安全，尽量投料少一点

回复人：晓亮20030078,▲ (我材料的) 时间：2008-01-09 13:56:41 编辑	2楼
无水无氧

回复人：resinzhang,▲ () 时间：2008-01-09 14:03:11 编辑

3楼

格利雅试剂的制法是将卤代烃（常用氯代烷或溴代烷）乙醚溶液缓缓加入被乙醚浸泡着的镁屑中，加料速度应能维持乙醚微沸，直至镁屑消失，即得格利雅试剂。反应是放热的，如果反应起动迟钝，可加一小粒碘来启动，一旦反应开始，乙醚发生沸腾后，乙醚的蒸气足以排除系统内空气的氧化作用，但是不允许有水。格利雅试剂易与空气或水反应，故制得后应就近在容器中反应。
　　氯乙烯和结合在烯碳上的氯不能在乙醚中与镁反应，如用四氢呋喃代替乙醚，可以制得氯化乙烯基镁试剂。这种试剂有人称之为诺曼试剂。
　　为了更好地启动镁与卤代烃的反应,可用少量1,2－二溴乙烷代替碘，特别是乙醚中如有少量水时，二溴乙烷与镁很快反应，生成溴化镁和乙烯，溴化镁有去水干燥作用，新鲜的镁与给定的卤代烃就可反应生成需要的格利雅试剂，而不发生碘代烃的副反应。这种启动反应叫做制备格利雅试剂的夹带方法。
　　乙炔或其他端基炔烃与乙基格利雅试剂发生金属化反应，得到乙烷和炔基镁油状不溶性物，后者可溶于四氢呋喃中，作格利雅试剂用。

回复人：zhuanzhuan,▲ (生活是用心来过的！工作，是脑来干的!) 时间：2008-01-09 14:21:19 编辑	4楼
我是问N，N-二甲基氯丙胺可不可以做格氏试剂，我在乙醚中做了两次，都引发不了！不知为什么！

回复人：zhaofb,▲▲▲ (交流经验，共同提高) 时间：2008-01-09 14:42:30 编辑	5楼
镁的状态关系挺大的，颗粒越小越容易反应，表面氧化物越少越容易反应，我曾经因为买不到镁屑，用镁带自己剪成小块，结果引发很慢，放了一个晚上反应了。另外可以用四氢呋喃做溶剂，稍微加热一下。

回复人：zhj0650,▲ (风雨兼程) 时间：2008-01-09 21:04:25 编辑	6楼
反应之前原料进行处理了吗，是不是原料里含有带活泼氢的物质，比如酸什么的

回复人：topeight,▲ (竹影扫街尘不动，月穿潭水了无痕。) 时间：2008-01-10 21:04:53 编辑

7楼

这个东西制备格式试剂应该没什么问题的.不过也要注意以下格式试剂制备时的一些问题.首先，看你是做什么样的格式试剂,一般若是碳数少的，用无水乙醚做为溶剂比较好；碳数多的，就用无水THF了。个人认为你这个东西用THF会好些吧.反应的关键是引发！开始滴加少量的溴化物，等一会，看是否引发了反应（引发了的话会呈微沸状态），若没有，可以用电吹风稍加下热引发，还不成的话，就只能加碘了。引发之后要控制温度不要太高，微沸就好。否则会发生聚合的，而且会有副产物。其次要在无水条件下，用到的东西都要干燥后在使用。祝你成功了！

回复人：yangzhouwa,▲ () 时间：2008-01-11 09:18:41 编辑	8楼
镁用法0.5%HCl快速洗,后用乙醇和乙醚洗,干燥,反应溶剂用无水THF,用少量1,2－二溴乙烷引发.

回复人：flychem,★ () 时间：2008-01-11 14:09:03 编辑	9楼
3楼的，氯的格式试剂需要的温度高，乙醚的沸点太低，满足不了的，建议用四氢呋喃！

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