问题：求助:如何除去异氰酸酯中的光气
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：maollyy
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版块：药物化学(jaywoo,合成小象,)
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时间：2008-01-10 18:37:36 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我用环己氨和固体光气在甲苯中回流反应，制得异氰酸环己酯．结束后用氮气赶光约１小时．但是系统中仍然有残存的HCL和光气．对下一道工序有不良影响．
请教各位大虾，有啥高招？

回复人：maollyy,▲ () 时间：2008-01-18 20:40:23 编辑	1楼
谢谢两位,不过用水是不行的,因为异氰酸环己酯遇水分解. 我想可以加点碱,但无机碱不溶,反应慢.有机碱怕与异氰酸环己酯反应. 那位知道三乙胺和异氰酸环己酯发不发生反应? 谢谢诸位

回复人：david_zhan,★★ () 时间：2008-01-11 09:36:07 编辑	2楼
如果影响大，只能提高温度，并用氮气吹扫。

回复人：afc,★★ (氟化学产品) 时间：2008-01-11 10:57:21 编辑	3楼
用氮气吹扫后，减压带一下。

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2008-01-11 11:12:40 编辑	4楼
脱去大部分溶剂,再加一些新鲜溶剂,再带一次.

回复人：斗室居士,▲▲ (　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　) 时间：2008-01-12 14:22:42 编辑	5楼
脱去大部分溶剂,再加一些新鲜溶剂,再带一次.这个方法可行性大些

回复人：maollyy,▲ () 时间：2008-01-17 18:00:53 编辑	6楼
谢谢各位一楼的朋友说的提高温度,不可行.因为我现在用的是回流状态下用氮气吹扫二楼的朋友说的减压,我试过,效果不理想三楼四楼的朋友说的一样,我也觉的可行,去试试

回复人：maollyy,▲ () 时间：2008-01-17 18:02:39 编辑	7楼
下周给你们打分,别着急,哈哈哈........

回复人：yueliang71,▲▲▲ (做一个技术全面的化工工程师，服务于社会) 时间：2008-01-18 14:48:04 编辑	8楼
我的想法提供一下，不知可行不，仅供参考：光气和氯化氢都易溶于水，因此能否在你的反应完毕后直接加入水中，然后通过汽提或蒸馏方法将异氰酸环己酯和甲苯蒸馏出来，或者再进一步蒸馏分离上面的两个组分。感觉可行，或者再略微变通一下

回复人：ncmwang,▲▲ (身在一个化学人的企业) 时间：2008-01-18 15:29:15 编辑	9楼
学习了，帮你顶一下

回复人：laoyande,▲ () 时间：2008-01-18 16:59:55 编辑	10楼
不要用新鲜溶剂，这东西有一点水就反应，你用氮气赶后蒸一下，提纯只有蒸馏才可以．

回复人：yueliang71,▲▲▲ (做一个技术全面的化工工程师，服务于社会) 时间：2008-01-21 11:35:20 编辑	11楼
不要一棒子打死呀，一般酯在酸性条件下水解是受限的吧，能否试试。总之要用化学法，物理法是很难除净的。要不就让固体光气加的少一些，让别的组分过量，再随溶剂一起回收后重复使用。

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2008-01-21 12:55:26 编辑	12楼
yueliang71,▲▲ (做一个技术全面的化工工程师，服务于社会) 说的完全错误.大概你们都没做过,我03年就做过,用2、6-二氟苯甲酰胺和三光气反应的,做成异氰酸酯,伏虫隆的中间体。不要把异氰酸酯与其它酯等同起来啊！！！

回复人：yueliang71,▲▲▲ (做一个技术全面的化工工程师，服务于社会) 时间：2008-01-22 11:06:50 编辑

13楼

yueliang71,▲▲ (做一个技术全面的化工工程师，服务于社会) 说的完全错误.大概你们都没做过,我03年就做过,用2、6-二氟苯甲酰胺和三光气反应的,做成异氰酸酯,伏虫隆的中间体。不要把异氰酸酯与其它酯等同起来啊！！！
xiaoyaolcl,★★★ 语

“让固体光气加的少一些，让别的组分过量，再随溶剂一起回收后重复使用。”也被你完全错误概括了。

再说我也是说能否试一试，有的东西只有亲身经历才会有更多的感性认识的！

并不是每个人都做过每件事，提个意见，说个观点不行吗？非要说别人怎么不行干吗？即使你做过，也不一定保准你做得就100%对，就没有比你更好的办法了？

希望xiaoyaolcl的经验能对楼主有用！也希望xiaoyaolcl的用词不要那么刻薄.

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2008-01-22 11:19:28 编辑	14楼
“让固体光气加的少一些，让别的组分过量，再随溶剂一起回收后重复使用。”这句话对于此类反应依然错误!!!

回复人：yueliang71,▲▲▲ (做一个技术全面的化工工程师，服务于社会) 时间：2008-01-23 12:51:06 编辑

15楼

xiaoyaolcl这位专家能否做一下进一步的解释？？？

产品带有固体光气，最有可能是它溶于溶剂和产品中了，减压、置换和更换溶剂只能降低一些。将甲苯蒸馏后，找找能否有合适的溶剂将溶于产品中光气萃取，使异氰酸环己酯与光气分离，萃取过程可能要损失点异氰酸环己酯，但如果能保证异氰酸环己酯纯度还是可以考虑的。

回复人：maollyy,▲ () 时间：2008-01-23 19:10:24 编辑	16楼
谢谢各位,分不多,略表谢意目前我用三乙胺,效果还可以,但还是没有达到预期的收率. 顺便说一下,其他的异氰酸酯我没做过,不太了解.但异氰酸环己酯是很容易水解的.

得分人：david_zhan :1, afc :2, xiaoyaolcl :2, yueliang71 :1, laoyande :2,

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