定制各类格氏试剂

问题:三氯化磷的替代问题
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:zlb882001
等级:
版块:药物化学(jaywoo,合成小象,)
信誉:90%
回复:4
阅读:755
时间:2008-01-11 18:11:32  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我目前正在做一个合成α-溴丙酸的试验,是由丙酸与溴合成,但其中须加入百分之零点五的三氯化磷,应该是催化剂,但三氯化磷试剂是剧毒品,目前买不到,能否用氯化亚砜和五氧化二磷代替?请哪位大侠指教一下?有无其它替代品?!
万分感谢!一定加分!
回复人:wuxjem,▲▲▲▲ (不断学习) 时间:2008-01-11 20:19:08   编辑 1楼
几点建议;
1,三氯化磷比较容易购买,一般的试剂店都可以定购,大不了多花几块钱。
2,你这个是自由基反应,可以不用液溴,可以用nbs,用bpo/aibn 引发。
3,你说的情况我个人认为不用加三氯化磷也可以,
4,这个反映都是针对羧酸酯的,因为羧基可被酰氯化


回复人:wuxjem,▲▲▲▲ (不断学习) 时间:2008-01-11 20:19:16   编辑 2楼
几点建议;
1,三氯化磷比较容易购买,一般的试剂店都可以定购,大不了多花几块钱。
2,你这个是自由基反应,可以不用液溴,可以用nbs,用bpo/aibn 引发。
3,你说的情况我个人认为不用加三氯化磷也可以,
4,这个反映都是针对羧酸酯的,因为羧基可被酰氯化


回复人:xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间:2008-01-12 09:00:53   编辑 3楼
一般的自由基反应要避免有水存在,所以此类反应常加少量三氯化磷以除去微量的水!!!而不是你们说的催化呀什么的,不要少了这一步吧!有空楼主不妨做一下对比试验就知道了


回复人:zlb882001, (自己搞化工研发,水平不高,想请教一些化工实验中的问题) 时间:2008-01-12 10:16:35   编辑 4楼
谢谢谢2楼和3楼的大侠!你们说的各有道理,该步反应主要是溴360g和丙酸150g加三氯化磷1.5g加热至60℃反应4 h.合成α-溴丙酸,溴是主体,而不是引发剂,原工艺是用氯气和三氯化磷反应合成α-氯代丙酰氯,因氯气反应危害极大,所以选择了这条工艺路线,如果是水份问题,可否一方面在冷凝器上装一氯化钙干燥管,另一方面在反应液中加相同比例干燥五氧化二磷?请再指教一下!万分感谢!


得分人:wuxjem :3, xiaoyaolcl :3,


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