问题：求助纯化方法
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：qgc
等级：▲
版块：分析化学(wangsui,maqinghe,peiliang,)
信誉：60%
回复：4
阅读：544
时间：2008-01-11 19:43:20 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

小弟最近经磺化得到一个磺酸产品,经HPLC分析感觉纯度还可以,但做了熔点分析很不纯,熔距相差很大,估计里面还有没紫外吸收的物质,重结晶产率很低,并且抽滤晶体马上溶解,在滤纸上形成很粘稠的东西,得不到固体.
望高手指点纯化方法.
万分感谢!!

回复人：mengniu,★★★★★ () 时间：2008-01-11 19:53:55 编辑	1楼
换溶剂重结晶

回复人：h19840504,▲ (化工新手) 时间：2008-01-12 16:16:04 编辑	2楼
换溶剂,低温下抽滤晶试下

回复人：qgc,▲ (df) 时间：2008-01-14 13:58:33 编辑	3楼
不晓得用制备可以纯化不?

回复人：wentlee1,★ (制药工程，致力于化学与生物制药，熟悉GMP、工艺、设备、EHS、财务) 时间：2008-01-14 15:36:17 编辑	4楼
考虑下是否有结晶水分解?或者有没有溶剂留在产品里?如果这样,熔点肯定不过关. 抽滤溶解的可能原因为:含有低分解温度的晶体(和12水硫酸钠类似,在30度操作的话),分解后当然没有晶体了. 建议换种溶剂试试.

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

5msec