问题:减压蒸馏时 如何消泡的问题 类型:求助 (悬赏分:3分) 提问:wendy_188 等级:▲ 版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,) 信誉:100% 回复:18 阅读:1896 时间:2008-01-13 10:22:19 编辑 加入/取消收藏 订制/取消短消息 举报该贴 |
在减压蒸馏过程中,馏分出来之前总是会产生很多泡沫,一不小心就会使得液体冲到接收瓶中。不时地调节真空泵才能不至于冲出来,非常影响试验进度。想请教各位有什么好的办法可以消除泡沫 |
回复人:wendy_188,▲ (有人的地方,就有江湖。吼吼) 时间:2008-01-16 05:38:53 编辑 | 1楼 |
补充一下,蒸馏时用的是空气鼓泡。就是用空气流量计控制流量,通过一根移液管产生汽化中心。 -720mmHg压力下,混合物(属同系物)沸程大约120至170度之间。 将前馏分蒸完之后,釜内有余热。稍降温后,先把真空调至-720mmHg,然后慢慢加热,还是会出现大量泡沫。 |
回复人:372399085,▲ (从事精细化学品) 时间:2008-01-13 10:50:01 编辑 | 2楼 |
加沸石 真空度低点 |
回复人:xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间:2008-01-13 13:38:37 编辑 | 3楼 |
每个实验室都会有一些坏了的温度计,两端敲掉就是一根很好的毛细管,用于减压蒸馏非常好.鼓泡形成汽化中心,这样就不会冲料了 |
回复人:朱小弟,▲ (化学合成) 时间:2008-01-13 19:21:50 编辑 | 4楼 |
大概跟PH值有关吧。 |
回复人:wuhua,▲ () 时间:2008-01-13 19:55:29 编辑 | 5楼 |
估计是低沸点的东西蒸完呢,真空度上去,只能控制底温,只能真空度上去后升温还要慢,没有别的好办法, |
回复人:asd149,▲ () 时间:2008-01-13 21:11:52 编辑 | 6楼 |
PH值最好在中性,如果在碱性,起泡的概率就比较大了 |
回复人:672672,★★★★ (我的化工博客:http://672672.blog.sohu.com) 时间:2008-01-14 13:02:18 编辑 | 7楼 |
蒸馏前先减压至极限后,再缓慢升温蒸馏。 |
回复人:elfstone,▲ (新手上路,请多多关照) 时间:2008-01-14 14:09:00 编辑 | 8楼 |
用敲掉两端的温度计是个好办法 以前用普通的毛细管很容易断到里面 赫赫 |
回复人:wentlee1,★ (制药工程,致力于化学与生物制药,熟悉GMP、工艺、设备、EHS、财务) 时间:2008-01-14 15:20:24 编辑 | 9楼 |
同意7楼,我的经验也是这样, 理论上,先抽真空,可以排除汽化中心,可以让过热度控制到一定的范围,不容易爆沸. 如果是旋转蒸发,可以在最高真空条件下把所有气泡都处理掉以后再升温蒸馏. |
回复人:wuxjem,▲▲▲▲ (不断学习) 时间:2008-01-14 20:06:12 编辑 | 10楼 |
也遇到过,没有好的解决办法,采用大容器,先稳定真空,后加热. |
回复人:斗室居士,▲▲ ( ) 时间:2008-01-14 21:49:15 编辑 | 11楼 |
我觉得还是从根本上找原因: 1.可能是体系的PH值影响,尽量维持PH在中性. 2.各馏分物性影响,可采取创造汽化中心,高真空低温度等法 我是总结了大家看法,结合自己的实际 |
回复人:maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间:2008-01-15 12:42:55 编辑 | 12楼 |
从现象看可能的原因是: 1 加热介质温度过高 2 真空度太高 建议调整釜温,适量降低真空度 |
回复人:sl3721,▲ (踏踏实实工作,谨谨慎慎做人。) 时间:2008-01-17 11:49:47 编辑 | 13楼 |
边搅拌边蒸馏即可。 |
回复人:yueliang71,▲▲▲ (做一个技术全面的化工工程师,服务于社会) 时间:2008-01-16 16:13:55 编辑 | 14楼 |
加入高沸点溶剂稀释你的产品,我想是你的产品本身的物理性质引起的,它本身就在沸点下容易起泡,有溶剂存在下,粘度减小,起泡就小了。 |
回复人:yueliang71,▲▲▲ (做一个技术全面的化工工程师,服务于社会) 时间:2008-01-16 16:19:48 编辑 | 15楼 |
不知你的是什么物质,要不给你选个溶剂了,你可自己先选个溶剂,沸点要高一些 |
回复人:wendy_188,▲ (有人的地方,就有江湖。吼吼) 时间:2008-01-16 19:58:51 编辑 | 16楼 |
虽然还没有完全解决问题,但是大家有些建议确实很好。谢谢各位了,只是无奈分数有限 |
回复人:wentlee1,★ (制药工程,致力于化学与生物制药,熟悉GMP、工艺、设备、EHS、财务) 时间:2008-01-16 13:06:48 编辑 | 17楼 |
你的产品很粘? |
得分人:xiaoyaolcl :1, wuhua :1, 672672 :1, wentlee1 :1, yueliang71 :1, |
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