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问题:绝对无水乙醚是怎么处理来的?
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:sdpgtyxz
等级:
版块:元素及金属有机(方无忧,seaword,)
信誉:11%
回复:3
阅读:1605
时间:2008-01-13 16:39:59  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

要用它作溶剂使用正丁基锂,请各位大虾指教,谢谢!
回复人:xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间:2008-01-13 17:14:24   编辑 1楼
常用有机溶剂的纯化-乙醚
沸点34.51℃,折光率1.352 6,相对密度0.713 78。普通乙醚常含有2%乙醇和0.5%水。久藏的乙醚常含有少量过氧化物
过氧化物的检验和除去:在干净和试管中放入2~3滴浓硫酸,1mL2%碘化钾溶液(若碘化钾溶液已被空气氧化,可用稀亚硫酸钠溶液滴到黄色消失)和1~2滴淀粉溶液,混合均匀后加入乙醚,出现蓝色即表示有过氧化物存在。除去过氧化物可用新配制的硫酸亚铁稀溶液(配制方法是FeSO4?H2O60g,100mL水和6mL浓硫酸)。将100mL乙醚和10mL新配制的硫酸亚铁溶液放在分液漏斗中洗数次,至无过氧化物为止。
醇和水的检验和除去:乙醚中放入少许高锰酸钾粉末和一粒氢氧化钠。放置后,氢氧化钠表面附有棕色树脂,即证明有醇存在。水的存在用无水硫酸铜检验。先用无水氯化钙除去大部分水,再经金属钠干燥。其方法是:将100mL乙醚放在干燥锥形瓶中,加入20~25g无水氯化钙,瓶口用软木塞塞紧,放置一天以上,并间断摇动,然后蒸馏,收集33~37℃的馏分。用压钠机将1g金属钠直接压成钠丝放于盛乙醚的瓶中,用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住。或在木塞中插一末端拉成毛细管的玻璃管,这样,既可防止潮气浸入,又可使产生的气体逸出。放置至无气泡发生即可使用;放置后,若钠丝表面已变黄变粗时,须再蒸一次,然后再压入钠丝。


回复人:sdpgtyxz, (中正平和) 时间:2008-01-13 17:27:33   编辑 2楼
谢谢你啦!


回复人:seaword,▲▲▲▲ (人生合成,合成人生) 时间:2008-04-19 17:58:47   编辑 3楼
已经打分了!


得分人:xiaoyaolcl :3,


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