定制各类格氏试剂

问题:上甲基的问题!
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:麦芽糖
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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回复:13
阅读:1191
时间:2008-01-14 19:40:06  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

给胺(仲NH)上甲基,请高手指点一下,用什么溶剂在什么条件下反应好!底物溶于水,热水,乙醇,氯仿和碱溶液.不溶于醚!
回复人:麦芽糖, (有点成绩最好!!!) 时间:2008-01-17 13:44:20   编辑 1楼
昨晚突然想到卤代烷,而碘和溴的不好买!一下想到了 一氯甲烷 先兴奋了一下而又黯然(不知道可不可行,而且没有这类反应的数据参考,不知道在什么条件下做这类反应!)我自己只是理论上觉得可以!给位高前给个意见好吗?谢谢!


回复人:screwing,▲▲ (成于细,知重急。) 时间:2008-01-17 22:39:24   编辑 2楼
用甲醛和胺先生成亚胺后再用Pd/C加氢还原,反应特别快,收率也非常高!!


回复人:wuxjem,▲▲▲▲ (不断学习) 时间:2008-01-14 19:44:30   编辑 3楼
碳酸二甲酯,硫酸二甲酯,甲酸甲醛,碘甲烷都可以,文献很多,查查就知道了


回复人:斗室居士,▲▲ (                     ) 时间:2008-01-14 21:50:51   编辑 4楼
看看N-甲基化的经典反应,刘卡特反应等


回复人:麦芽糖, (有点成绩最好!!!) 时间:2008-01-15 12:21:26   编辑 5楼
谢谢两位了,我这个东西要用碳酸二甲酯或硫酸二甲酯做反应试剂,我想知道的是用什么做溶剂,因为分子内有两个胺基(R-NH=H-R')甲基要在仲胺上(NH)!


回复人:zhaofb,▲▲▲ (交流经验,共同提高) 时间:2008-01-15 17:01:13   编辑 6楼
我用硫酸二甲酯做季铵化用的是乙醇


回复人:seankmchen, (高分子) 时间:2008-01-15 21:02:24   编辑 7楼
刚看到一篇文献,外文的,引用76次,应该比较可信。
说是DMC作为甲基化试剂时的使用温度大于120℃,高于其沸点90℃
因此一般需要在压力釜中进行,常压就不能做了。
。。。。。



回复人:乙酸乙酯,▲▲▲▲ (精细有机中间体) 时间:2008-01-17 11:06:46   编辑 8楼
谢谢两位了,我这个东西要用碳酸二甲酯或硫酸二甲酯做反应试剂,我想知道的是用什么做溶剂,因为分子内有两个胺基(R-NH=H-R')甲基要在仲胺上(NH)

因该是R-NH=N-R 吧,用硫酸二甲酯,1倍,氢氧化钠1倍,乙醇为溶剂,30度滴加,回流反应


回复人:乙酸乙酯,▲▲▲▲ (精细有机中间体) 时间:2008-01-17 16:47:37   编辑 9楼
氯甲烷更不好买,是气体


回复人:seankmchen, (高分子) 时间:2008-01-17 23:04:31   编辑 10楼
直接搬一个氯甲烷钢瓶过来就好了
我也要用氯甲烷做甲基化试剂,不过钢瓶还在路上。。。


回复人:乙酸乙酯,▲▲▲▲ (精细有机中间体) 时间:2008-01-18 10:18:37   编辑 11楼
Pd/C加氢,N=N受影响吗?


回复人:andelus, (做自己想做的事、把工作落实到行动中去。) 时间:2008-01-18 13:32:54   编辑 12楼
我到是觉得,你可以用NaH和碘甲烷,也可以上的
你可以找找这方面的文献看看。


回复人:麦芽糖, (有点成绩最好!!!) 时间:2008-01-18 15:58:05   编辑 13楼
已经打分了!


得分人:乙酸乙酯 :2, screwing :1, andelus :1,


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