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问题：苯甲酸和叔丁醇的酯化
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：wuxjem
等级：▲▲▲▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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回复：10
阅读：1863
时间：2008-01-17 10:58:07 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

有哪位高手亲自做过苯甲酸或取代苯甲酸和叔丁醇的酯化，用苯甲酰氯和叔丁醇是不是最好的，还有什么主意给指点一下，万分感谢。也不知道这个反应太简单了还是怎么回事，文献还不多，能给个文献将不胜感激。

回复人：maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间：2008-01-17 14:58:58 编辑	1楼
楼上说得对！但可否将苯甲酸和叔丁醇，吡啶混合，滴加二氯亚砜！

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2008-01-17 13:20:28 编辑

2楼

一楼肯定没做过位阻大的叔醇酯化!!!
用酰氯做!!!我做过取代的苯甲酸叔丁醇酯,羧酸用氯化亚砜酰氯化,然后脱去溶剂和过量的氯化亚砜,再减压蒸出酰氯.把叔丁醇和吡啶混合均匀以后降温到5度以下,然后滴加酰氯,滴加过程保持温度不要高于10度,滴加结束后保温反应3小时,再缓慢把温度升高到30度,再反应1小时.结束后加甲苯(或其它萃取溶剂)和水,搅拌后静置分层,有机相水洗两遍,然后干燥减压脱溶剂得产物

回复人：wenlong393,▲ (从事含氟类化合物研发及生产) 时间：2008-01-17 11:27:48 编辑	3楼
这个反应好做的，用98的硫酸就可以了

回复人：afc,★★ (氟化学产品) 时间：2008-01-17 11:38:39 编辑	4楼
用苯甲酰氯和叔丁醇是最好的

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2008-01-17 15:53:54 编辑	5楼
maurice兄的方法对位阻较小的醇比较适用,可以简化操作,但是对叔丁醇酯化效果不好

回复人：wuxjem,▲▲▲▲ (不断学习) 时间：2008-01-17 21:00:08 编辑	6楼
非常感谢各位的回复。非常感谢。间溴苯甲酸叔丁酯的沸点很高，只把地沸点的物质蒸除掉，剩余物的含量和颜色是不是不好，有没有好的方法？

回复人：rqs1,★★★★ (技术提升为己任) 时间：2008-01-18 08:05:19 编辑	7楼
间溴苯甲酸叔丁酯颜色可以用活性炭脱色，含量可否结晶？苯甲酸叔丁酯已经得到？收率如何？以往进行过叔丁酯的合成，是酯交换，但是收率，含量都不佳，放弃了！

回复人：wuxjem,▲▲▲▲ (不断学习) 时间：2008-01-19 20:36:00 编辑	8楼
已经打分了！

回复人：wenlong393,▲ (从事含氟类化合物研发及生产) 时间：2008-01-20 18:24:00 编辑	9楼
上面的方法是肯定行的也是常用方法，但大生产用二氯亚砜不是太方便，我说的方法只是少说的一个关键条件，以前也是这么做的，但后来改进了，说话不要那么果断。如果楼主很谦虚我就告诉了，呵呵!!

回复人：wenlong393,▲ (从事含氟类化合物研发及生产) 时间：2008-01-20 18:25:28 编辑	10楼
楼主问是不是最好的，呵呵！！！！！

得分人：afc :1, xiaoyaolcl :3,

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