定制各类格氏试剂

问题:气相色谱分析含水的样品
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提问:yzuljq
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版块:分析化学(wangsui,maqinghe,peiliang,)
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时间:2008-01-23 15:01:12  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我在实验室合成2,5-Norbronadiene,因其中含有少量丙酮,我就用水洗了一次,做气相色谱时,人家告诉我含水量分析不出来.本人愚钝,请高人指点,为什么?
回复人:zjy820122, (一心热爱化学) 时间:2008-05-09 10:44:55   编辑 1楼
水份多的用热导检测,水份微量的用卡尔费休,折算一下就可以了


回复人:xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间:2008-01-23 15:58:18   编辑 2楼
水洗后一定要脱水的,氢焰检测器测不出水分,只能测有机组成,楼上建议用卡尔费休水份测定仪水对的.


回复人:mouse1982, (活着就为了寻找活着的理由) 时间:2008-01-23 15:22:37   编辑 3楼
做气相做不出来是因为你的检测器的原因,如果检测器是氢火焰FID那水就不出峰,检测不出来,如果检测器是热导TCD那水就可以出峰,可以测出来的,不过要用外标法...


回复人:silencebi, (专业:药物分析) 时间:2008-01-23 15:40:58   编辑 4楼
用TCD检测器,载气氢气,大口径毛细管柱,我以前用30QC5/AC20柱子,就可以了,水峰一般在2分钟左右,不是很漂亮,有点前延的样子,进样量不宜大,1ul以内。
使用GC测量水份,外标只能精确到0.5%。建议用卡尔费休水份测定仪,但是试剂要买进口的,国产的很搓啊,呵呵。


回复人:mouse1982, (活着就为了寻找活着的理由) 时间:2008-01-23 15:49:41   编辑 5楼
看你水分含量了,如果高的话就用色谱,微量的就用卡尔费休,


回复人:songshu81,▲▲▲ (三人之行必有我师) 时间:2008-04-13 13:49:01   编辑 6楼
同意3楼的观点:看你水分含量了,如果高的话就用色谱,微量的就用卡尔费休

补充:检测器可用热导池,注意有些色谱柱不耐水。


回复人:pony617,▲▲ (化学爱好者) 时间:2008-04-14 09:42:18   编辑 7楼
建议用卡尔.费休方法做水分,试剂反正要标定,用不用进口的无所谓


回复人:yzuljq, () 时间:2008-04-26 19:59:18   编辑 8楼
我用的GC的检测器就是氢火焰离子检测器(FID),怪不得呢,这下知道了,多谢各位!




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