定制各类格氏试剂

问题:如何用1,2-二氯乙烷制季铵盐
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:smile2006
等级:
版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉:53%
回复:4
阅读:1262
时间:2008-04-13 21:47:00  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

哪位高手指点一下用1,2-二氯乙烷和三甲胺或二甲胺制季铵盐的操作过程。我在常压下制备,先将1,2-二氯乙烷滴入三甲胺(33%)或二甲胺(33%)中,再加乙醇至溶液澄清,加热至回流温度,控制回流速度1-2滴每秒。但我发现产率总是不高,而且不管是用鼓风干燥箱还是真空干燥箱干燥,最后都会有大量发红的物质生成,而刚制好时是白色的。干燥温度65℃到95℃我都用过。配成溶液呈金黄色,并且使用效果也很差。


我要的就是小分子量的聚季铵盐,分子量大的理论上对我的实验不利,我最想知道如何提高季铵离子的含量,以及过程中会生成哪些杂质。
请高手不吝赐教!!!!!!!!!!
回复人:ghfchem, (天台山水) 时间:2008-04-14 09:01:58   编辑 1楼
你一定要用压力釜加压反应/80-100度.才有好的收率和高品质的产物


回复人:zhaofb,▲▲▲ (交流经验,共同提高) 时间:2008-04-18 17:00:17   编辑 2楼
楼上可以解释一下原因吗?不用乙醇作溶剂,直接两相反应怎么样/? 谢谢


回复人:ghfchem, (天台山水) 时间:2008-04-18 17:38:55   编辑 3楼
也可!你的产品本来就可作PTC催化剂.你就把二氯乙烷,过量的三甲胺水液,和适量的(催化量即可)产物混在一起,把压力釜升到100度,估剂搅拌个4-6小时就搞定了.


回复人:smile2006, (研究粘土稳定剂(防膨剂,缩膨剂)及膨润土改性) 时间:2008-04-25 15:35:29   编辑 4楼
已经打分了!


得分人:ghfchem :2,


问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
5msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS