定制各类格氏试剂

问题：求助升华纯化!
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：wmx
等级：★
版块：基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
信誉：88%
回复：10
阅读：1493
时间：2008-04-14 12:22:48 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

论坛终于能上了,求助个问题.我想通过升华的方法纯化以下实验原料晶体.因为我觉得用重结晶法还是不够.不知谁做过这方面的工作,用什么装置好呢.升华量在30克左右.

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2008-04-15 13:58:26 编辑	1楼
老兄可以查一下苯甲酸的纯化，那就是升华做的。我记得我曾经发过类似的帖子，你也可以搜索

回复人：afc,★★ (氟化学产品) 时间：2008-04-16 09:36:05 编辑	2楼
找一个蒸发皿，再找一个口径和蒸发皿合适的锥形漏斗和一块滤纸，加热装置就可以了。

回复人：mouse1982,★ (活着就为了寻找活着的理由) 时间：2008-04-16 15:08:30 编辑	3楼
碘的制法好象是用升华吧，看可以参考下不

回复人：nr,▲ (理论差，做实验) 时间：2008-04-24 21:10:12 编辑	4楼
若需要减压升华的话，可以尝试一下：）

回复人：jianghai,★★★★★ (学到老，活到老！) 时间：2008-04-25 11:29:36 编辑	5楼
除了常压升华以外，还有：　　真空升华 , 　　低温升华.

回复人：wmx,★ (竹影扫街尘不动，月穿潭水了无痕。) 时间：2008-04-25 16:02:38 编辑	6楼
我就是想真空升华,但不知如何搭配装置.各位高手如什么具体的方案么?

回复人：afc,★★ (氟化学产品) 时间：2008-04-26 09:49:15 编辑	7楼
很简单，用一个吸滤瓶，再加一个指型冷凝器，用胶塞封在吸滤瓶口上，将料放入吸滤瓶底部，抽真空即可。

回复人：gyl0822,▲ (希望学习到更多的知识) 时间：2008-05-30 15:25:00 编辑

8楼

不知道你是做什么升华的我是做苯甲酸升华的,升华出来没有问题,因为只要达到它的升华温度就可以了 ,可以在高一些温度,提高升华速度.接受时的方法要根据你的物料性质,采用真空夹带的时候,要保证你的接受端有较好的换热器,保证不被抽出去.具体装置用250ML三口瓶就可做.注意接收管线尽量短,否则会有半路凝华堵管现象.

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2008-05-30 16:28:55 编辑	9楼
减压升华装置请参考下列链接中的实验装置图： http://zy.zhku.edu.cn/yjhx/syjx/syjc/2/3/3_9.pdf

回复人：wmx,★ (竹影扫街尘不动，月穿潭水了无痕。) 时间：2008-05-30 16:33:31 编辑	10楼
已经打分了！

得分人：xiaoyaolcl :2, afc :1, jianghai :1, gyl0822 :2,

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