定制各类格氏试剂

问题:求助升华纯化!
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:wmx
等级:
版块:基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
信誉:88%
回复:10
阅读:1488
时间:2008-04-14 12:22:48  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

论坛终于能上了,求助个问题.我想通过升华的方法纯化以下实验原料晶体.因为我觉得用重结晶法还是不够.不知谁做过这方面的工作,用什么装置好呢.升华量在30克左右.
回复人:xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间:2008-04-15 13:58:26   编辑 1楼
老兄可以查一下苯甲酸的纯化,那就是升华做的。
我记得我曾经发过类似的帖子,你也可以搜索


回复人:afc,★★ (氟化学产品) 时间:2008-04-16 09:36:05   编辑 2楼
找一个蒸发皿,再找一个口径和蒸发皿合适的锥形漏斗和一块滤纸,加热装置就可以了。


回复人:mouse1982, (活着就为了寻找活着的理由) 时间:2008-04-16 15:08:30   编辑 3楼
碘的制法好象是用升华吧,看可以参考下不


回复人:nr, (理论差,做实验) 时间:2008-04-24 21:10:12   编辑 4楼
若需要减压升华的话,可以尝试一下:)


回复人:jianghai,★★★★★ (学到老,活到老!) 时间:2008-04-25 11:29:36   编辑 5楼
除了常压升华以外,还有:
  真空升华 ,
  低温升华.



回复人:wmx, (竹影扫街尘不动,月穿潭水了无痕。) 时间:2008-04-25 16:02:38   编辑 6楼
我就是想真空升华,但不知如何搭配装置.各位高手如什么具体的方案么?


回复人:afc,★★ (氟化学产品) 时间:2008-04-26 09:49:15   编辑 7楼
很简单,用一个吸滤瓶,再加一个指型冷凝器,用胶塞封在吸滤瓶口上,将料放入吸滤瓶底部,抽真空即可。


回复人:gyl0822, (希望学习到更多的知识) 时间:2008-05-30 15:25:00   编辑 8楼
不知道你是做什么升华的 我是做苯甲酸升华的,升华出来没有问题,因为只要达到它的升华温度就可以了 ,可以在高一些温度,提高升华速度.接受时的方法要根据你的物料性质,采用真空夹带的时候,要保证你的接受端有较好的换热器,保证不被抽出去.具体装置用250ML三口瓶就可做.注意接收管线尽量短,否则会有半路凝华堵管现象.


回复人:xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间:2008-05-30 16:28:55   编辑 9楼
减压升华装置请参考下列链接中的实验装置图:
http://zy.zhku.edu.cn/yjhx/syjx/syjc/2/3/3_9.pdf


回复人:wmx, (竹影扫街尘不动,月穿潭水了无痕。) 时间:2008-05-30 16:33:31   编辑 10楼
已经打分了!


得分人:xiaoyaolcl :2, afc :1, jianghai :1, gyl0822 :2,


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