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问题：如何除去产品中的高沸点物质
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：stabber
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间：2008-04-16 20:22:30 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我的产品为葡萄糖类物质,水溶性非常好. 现在反应完后的液体里中含有三个物质: A 产品,
B 杂质1: 沸点187,而且有一定黏度.
C 杂质2:,沸点233 ,也是有一定黏度.

要将这两种杂质除去用蒸馏的方法是不行的,因为沸点太高,水先出来了.
请问各位有什么办法吗?

产品溶液最后要喷雾干燥.

[该帖子已被stabber在2008-04-25 10:32:40编辑过]

回复人：stabber,▲ (淀粉) 时间：2008-04-16 22:05:21 编辑	1楼
水先出来,留在产品中的就是两个高沸点的杂质, 这两个杂质用真空干燥都不能除尽. 沸点低一点的还好说,能大部分真空干燥掉,而沸点高的就有大半还在产品中. 而我的产品又不能高温烘烤. 请问分子筛可以吗,该选什么样的分子筛呢? [该帖子已被stabber在2008-04-25 10:34:01编辑过]

回复人：jeff,▲▲▲ (爱江山更爱化学) 时间：2008-04-16 20:33:10 编辑	2楼
减压蒸馏不可以吗。水先出来有什么不可以吗另外可以考虑用二氯甲烷、异丙醚等溶剂萃取这些杂质。你的产品在二氯甲烷中应该不溶解。而杂质溶解。

回复人：polo,▲▲▲ (化学元素) 时间：2008-04-17 08:26:33 编辑	3楼
我觉得可以用有机溶剂。你分液之后，再减压蒸馏一下，残留的有机溶剂会很少。此外你还要喷雾干燥，残留就更少了。或者你试一下，看看残留多少。

回复人：stabber,▲ (淀粉) 时间：2008-04-17 10:42:45 编辑	4楼
有机溶剂不能用,因为产品也会溶解到有机溶剂中,我的产品在水中和有机溶剂中都有很好的溶解性. 请问分子筛可以吗,该用什么型号的呢? 如果不行的话只有透析了 [该帖子已被stabber在2008-04-25 10:35:16编辑过]

回复人：songshu81,▲▲▲ (三人之行必有我师) 时间：2008-04-17 11:17:10 编辑	5楼
我不知道糊精低温溶解度怎样？试一试冷却结晶过滤法，然后再考虑分子膜过滤。

回复人：stabber,▲ (淀粉) 时间：2008-04-17 13:16:51 编辑	6楼
无定形体,低温下不结晶. [该帖子已被stabber在2008-04-25 10:35:30编辑过]

回复人：wangfei,▲▲ (孔雀东南飞，五里一徘徊) 时间：2008-04-17 13:53:54 编辑	7楼
环糊精在异丙醚中能溶解吗？觉得不大可能吧，哪么多羟基。

回复人：zhaofb,▲▲▲ (交流经验，共同提高) 时间：2008-04-18 16:49:51 编辑	8楼
我觉得你说的膜分离是可行的，而且产品是医药级别的，可能要用多级分离；还有一种凝胶渗透色谱，是对分子体积识别的，不知道有没有合适的柱子

回复人：stabber,▲ (淀粉) 时间：2008-04-18 22:43:31 编辑	9楼
产品分子量1400左右,呈圆台形,即上面的横截面积大，下面的横截面积小,但都是圆型. 杂质1的分子量为76,杂质2的分子量为134

回复人：clyan,▲▲ (求知的心) 时间：2008-04-19 13:55:36 编辑	10楼
他的沸点高让他结晶后过滤

回复人：screwing,▲▲ (成于细，知重急。) 时间：2008-04-20 14:48:23 编辑

11楼

你这个应该可以通过纳滤除去就在反应液中就可以
就看你的生产量有多大，成本有没有要求
大楷用200分子量的纳滤膜循环应该可以达到你想要的要求。具体你可以看看相关资料。
如果你只是实验室拿纯样品，我到觉得你可以找一种醛或者别的容易和杂质反应的，比如成酯、成醚，改变杂质的特性再除去。

回复人：stabber,▲ (淀粉) 时间：2008-04-20 15:17:35 编辑	12楼
已经打分了！

得分人：jeff :1, polo :1, wangfei :1, zhaofb :1, screwing :2,

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