定制各类格氏试剂

问题：脱甲基试剂配比
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：zlb882001
等级：▲
版块：药物化学(jaywoo,合成小象,)
信誉：90%
回复：15
阅读：1801
时间：2008-04-19 13:00:52 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

请教各位大侠:
我搞的一个产品正在做脱甲基,用的是三氯化铝,不知被脱甲基产物与三氯化铝配比是多少？在多少温度合适？溶剂用乙酸乙酯或四氯化碳,哪种合适？请了解这方面的大侠指点指点,一定加分！谢谢！

回复人：zlb882001,▲ (自己搞化工研发,水平不高,想请教一些化工实验中的问题) 时间：2008-04-20 11:09:45 编辑	1楼
好像是可以,要试才知道,试验试验,要试！

回复人：zlb882001,▲ (自己搞化工研发,水平不高,想请教一些化工实验中的问题) 时间：2008-06-10 13:06:12 编辑	2楼
谢谢！

回复人：yan,★ (他山之石，可以攻玉) 时间：2008-04-19 18:44:58 编辑	3楼
EtSH 巯基乙醇我在1楼给了参考文献，你看一下就晓得了。

回复人：yan,★ (他山之石，可以攻玉) 时间：2008-04-19 14:16:58 编辑	4楼
论坛很多网友做过，不过我没有做过。可以参考一下下面的条件 AlX, (X = Br, Cl), EtSH, 25度, 0.5-3 h, 95-98% yield. AlCl3, Bu,N+I-, CH,CN, 83% yield Chem. Lett., 97(1979). Tetrahedron Lett., 32,5593 (1991). J. Am. Chem. Sot., 114,2764 (1992).

回复人：zlb882001,▲ (自己搞化工研发,水平不高,想请教一些化工实验中的问题) 时间：2008-04-19 14:49:38 编辑	5楼
谢谢！先试试看再讲！

回复人：zlb882001,▲ (自己搞化工研发,水平不高,想请教一些化工实验中的问题) 时间：2008-04-20 09:23:14 编辑	6楼
谢谢！

回复人：yan,★ (他山之石，可以攻玉) 时间：2008-04-19 15:52:55 编辑	7楼
BBr3+PPh3,in THF 脱甲基，也是一个经典案例。我做过，收率很高。

回复人：zlb882001,▲ (自己搞化工研发,水平不高,想请教一些化工实验中的问题) 时间：2008-04-19 18:06:48 编辑	8楼
3楼大侠,都没有具体配比,反应温度.时间等,能不能再详细具体一些？上篇那个EtSH是什么？我查很多词典也未能查出,好像是乙酸乙酯吧？在下先谢谢了！

回复人：张峰,▲ (要做就做最好) 时间：2008-04-20 10:16:28 编辑	9楼
我也做一化合物需脱甲基好象用氢溴酸盐酸乙酸什么的都可以的把

回复人：hichemcz40,▲▲ (认真做人、踏实做事！) 时间：2008-04-26 00:11:48 编辑	10楼
应该告诉别人：是什么上面的甲基。一般是用AlCl3*DMF、DMSO、CHCl3、二氯乙烷等比较好。最好是反应物和生成物都能溶解的溶剂比较好。由于三氯化铝的脱甲基能力还可以的，所以选择溶剂很重要『溶剂化效应』温度可以在实验过程中，调节到最佳的。

回复人：zlb882001,▲ (自己搞化工研发,水平不高,想请教一些化工实验中的问题) 时间：2008-04-28 18:38:30 编辑

11楼

9楼的大侠,我脱的是N,N-二异丙基-3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-苯丙胺中的2-甲氧基得到羟基,被脱的甲氧基与AlCl3比例是多少？有一个网友说他脱2,4,5-甲氧基苯乙酮的甲基,原料与AlCl3是1:6,结果只脱掉中间的4-甲氧基,说估计还有2,5-甲氧基未脱掉,这样分析,原料与AlCl3是1:1.5.是不是这样？还是根据化合物结构不同而有所区别？谢谢！

回复人：zlb882001,▲ (自己搞化工研发,水平不高,想请教一些化工实验中的问题) 时间：2008-04-28 18:38:31 编辑

12楼

回复人：zdl820618,▲ () 时间：2008-05-31 21:51:55 编辑	13楼
用三氯化铝+氯苯我做过,只能脱容易脱的甲基.我用它头苯环上的甲基,效果不是太好.

回复人：zlb882001,▲ (自己搞化工研发,水平不高,想请教一些化工实验中的问题) 时间：2008-06-01 14:08:59 编辑	14楼
谢谢！可作为参考！

回复人：shanxiyc,▲ (本人从事药物合成工作) 时间：2008-06-05 08:49:16 编辑	15楼
用三氯化铝作脱甲基试剂，一般用氯代烷作溶剂，回流反应就很好，它对邻位含羰基的化合物效果最好。仅供参考。

得分人：yan :3,

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