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问题：8-甲基－4－羟基喹啉的合成？
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：Ilfruits
等级：▲▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读：1303
时间：2005-05-30 20:30:57 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我已经拿到8－甲基－4－羟基喹啉－3－甲酸甲酯，但脱羧反应就是不彻底，请教高人可否指点一二。

回复人：kez,▲▲▲ (我为人人，人人为我) 时间：2005-05-30 22:26:20 编辑	1楼
什么不彻底？你用的什么条件？有杂质生成没有？原料没有全部消失？

回复人：Ilfruits,▲▲ () 时间：2005-05-31 21:28:37 编辑

2楼

我得到8－甲基8－甲基－4－羟基喹啉－3－甲酸粗品后，烘干，放在一烧杯中，直接在电炉上加热，手拿玻璃棒搅拌，直到不在有气泡产生。然后放置室温冷却后。加乙醇，过滤，有机相浓缩。滤渣及浓缩的滤液做赫磁、质谱检验。滤渣中有产物、8－甲基8－甲基－4－羟基喹啉－3－甲酸及不明杂质。滤液为产物及不明杂质少许。
请教kez，如何提高转化率？浓缩的滤液可以重结晶拿到纯品吗？用什么做溶剂？

回复人：Ilfruits,▲▲ () 时间：2005-05-31 21:30:29 编辑	3楼
刚才输入错误，多了一个8－甲基。特此更正！

回复人：Ilfruits,▲▲ () 时间：2005-06-01 10:19:14 编辑	4楼
继续请教各位高手,使8－甲基－4－羟基喹啉成为酚盐,用那种碱?

回复人：chemg,▲ () 时间：2005-06-01 10:52:41 编辑	5楼
直火加热不均匀.建议用高沸点惰性溶剂加热.(溶剂不一定要与原料溶解) 提高转化率可通过延长时间,或升高温度(通过选用适当的高沸点溶剂调节). 考虑到分离问题,选用高沸点溶剂可以与原料,产物不溶或溶,主要根据你的产品分离情况.

回复人：hichemcz40,▲▲ (认真做人、踏实做事！) 时间：2005-06-01 22:16:16 编辑	6楼
5楼的朋友指导有理！惰性溶剂：一般用石蜡油、二苯醚、导热姆。温度：270℃左右采用不断加入的方式，同时搅拌。时间1~2小时『时间不能太长』

回复人：Ilfruits,▲▲ () 时间：2005-06-02 11:12:44 编辑	7楼
谢谢chemg和hichemcz40！正是手头没有这些高沸点溶剂才直接加热的。还好从滤液中拿到一些粗品。现在请教二位：可以重结晶拿到8－甲基－4－羟基喹啉纯品吗？用什么做溶剂比较好？

回复人：hichemcz40,▲▲ (认真做人、踏实做事！) 时间：2005-06-03 00:28:38 编辑	8楼
不知产品的粗品质量如何？是否进行含量的检测？最好作一个HPLC，哪怕是作一下TLC。重结晶溶剂一般是用纯水、醇、或两者的混合溶剂即可。具体作一下溶解度试验。

回复人：Ilfruits,▲▲ () 时间：2005-06-07 18:53:55 编辑	9楼
谢谢hichemcz40！建议给kez、chemg、hichemcz40分别加分。

回复人：Ilfruits,▲▲ () 时间：2005-08-11 20:59:14 编辑	10楼
接受答案了。

得分人：kez-1,chemg-2,hichemcz40-2,

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