问题：求乙醚无水处理的具体方法
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提问：wjg555
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时间：2008-05-05 10:10:53 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

请问在做格式试剂的时候,乙醚的无水处理是不是用钠?具体怎么处理?
还有就是我没有检测仪器,怎么确定乙醚达到了做格式试剂的要求?

回复人：afc,★★ (氟化学产品) 时间：2008-05-05 10:18:28 编辑

1楼

取500ml普通乙醚，置于1000ml的分液漏斗内，加入50ml10%的新鲜配置的亚硫酸氢钠溶液；或加入10ml硫酸亚铁溶液和100ml水充分振摇（若不含过氧化物，则可省去这步）。然后分出醚层，用饱和食盐洗涤两次，再用无水氯化钙干燥数天，除去大部分水，过滤，蒸馏。将蒸出的乙醚经金属钠干燥，然后用带有氯化钙干燥管的软木塞塞住，放置24小时以后过滤到另一个干燥试剂瓶中，再压入金属钠丝，至不再有气泡产生就可以啦
做格式反应不必过分追求水水分，0.5%以下就基本OK，只要用钠回流下，再蒸出来就可以了

回复人：wjg555,▲ () 时间：2008-05-05 10:23:01 编辑	2楼
谢谢

回复人：huangbin21,▲▲▲ (药化新手) 时间：2008-05-05 22:36:28 编辑	3楼
直接加钠丝就可以了。

回复人：zhaofb,▲▲▲ (交流经验，共同提高) 时间：2008-05-08 11:18:07 编辑	4楼
我都是用钠丝回流12小时后蒸馏，注意不要蒸干

回复人：wsg021029,▲ (喜爱合成，更喜欢材料！) 时间：2008-05-27 09:04:50 编辑	5楼
我也是想知道的一员，谢谢楼上的！

回复人：wsg021029,▲ (喜爱合成，更喜欢材料！) 时间：2008-05-27 09:05:17 编辑	6楼
我也是想知道的一员，谢谢楼上的！

回复人：dhchem,▲▲▲ () 时间：2008-05-27 20:38:43 编辑	7楼
做格氏试剂溶剂的水份当然是越低越好,但也不必过份追求高要求的水份,只要用无水氯化钙干燥后蒸馏(注意防止过氧化物),然后再加钠丝保存.还有金属镁的纯度要求也是生产格氏试剂的关键

回复人：huangbin21,▲▲▲ (药化新手) 时间：2008-05-27 16:08:38 编辑	8楼
直接加入钠丝就好了

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2008-05-28 07:36:38 编辑	9楼
已经打分了！

得分人：afc :2, huangbin21 :1, zhaofb :1, dhchem :1,

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