定制各类格氏试剂

问题：请求大家帮我分析一下原因。
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：ts4230wx
等级：▲
版块：基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
信誉：50%
回复：8
阅读：940
时间：2008-05-08 15:47:07 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我在实验室利用1M的硝酸钆和0.1M的硝酸钡溶液合成（Gd0.95Ba0.05）2O2.95
大致工序是
--〉加碳酸铵溶液，搅拌
--〉加氨水，调整溶液为碱性，搅拌
--〉抽滤，
--〉干燥（80度）
--〉将得到的固体装入坩埚放入马弗中灼烧（900度）

萤光X-Ray分析的结果，生成物是Gd2O3 (不含钡元素)。

请求大家帮我分析一下原因。
谢谢！

回复人：ts4230wx,▲ (新手) 时间：2008-05-09 16:26:29 编辑	1楼
已经打分了！

回复人：clyan,▲▲ (求知的心) 时间：2008-05-09 16:24:16 编辑	2楼
应该是钡没有成盐导致的，最好对照你师兄做该试验的条件如，是什么季节做的，当时温度多高，湿度怎么样？还有就是放置置时间长短等等都会有影响的，这就是很多试验重显性必须找到的条件！

回复人：ts4230wx,▲ (新手) 时间：2008-05-09 16:24:16 编辑	3楼
第一步后溶液就已白浊第二步加氨水是想促进沉淀完全。但由于主要生成物是碳酸钆，所以无法辨别碳酸钡是否生成。

回复人：uncle,▲▲▲ (斗虫虫，虫虫飞了) 时间：2008-05-09 15:55:02 编辑	4楼
第一步还是第二步生成了固体？我估计Ba盐没有生成固体。

回复人：ts4230wx,▲ (新手) 时间：2008-05-09 16:41:58 编辑	5楼
Sorry,我不知道只能打一次分。 p.s.我已经开始重新做该实验，并试将--〉抽滤改为 --〉减压蒸馏。多谢几位提的宝贵意见。

回复人：ts4230wx,▲ (新手) 时间：2008-05-09 09:16:45 编辑	6楼
谢谢回复。母液旋干后得到的固体经萤光X测定含相应量的Ba。但我是按去年毕业师兄的论文想做再现性实验。原料，工序和原文是完全一致的。结果出不来。另外，昨天我发帖时，并没注意是几分的贴，我刚来这，只有0.1分。我会在5月中凑齐0.5分。求大家不吝赐教。

回复人：yan,★ (他山之石，可以攻玉) 时间：2008-05-08 18:24:40 编辑	7楼
Ba哪里去了？把母液旋干，看看能不能找到它

回复人：ts4230wx,▲ (新手) 时间：2008-06-25 09:55:02 编辑	8楼
该问已解决，本人在最近的实验中用两重滤纸进行抽滤，已得碳酸钡。多谢诸位。

得分人：clyan :1,

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