问题：请教丙烯酸酯的合成
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提问：smile2006
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时间：2008-05-08 21:06:03 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我用甲基丙烯酸二甲胺基乙酯季铵盐做合成，我需要分子量比较小的聚合物。以下是国外专利上的方法

聚季铵盐可以是聚甲基丙烯酸二甲胺乙酯、N，N-二甲基丙烯酸乙酯或二者共聚物，分子量1000~10000。

所需原料：1.甲基丙烯酸二甲胺乙酯季铵盐316.8g(75wt%aq) ;2.去离子水318.92g;3.次磷酸钠3.56g；偶氮异二丁腈67 0.64g;5.甲醇 193g；6.去离子水 167.08g
在通N2的2L烧瓶内，加入原料1~3，通500mL/min N230min，并室温搅拌。然后将原料加热到70℃，加入偶氮异二丁腈67，N2出口刚高出液面，大约20min，反应放热升温至74℃。然后温度冷却至70℃，并持续搅拌反应8h。

按上法甲基丙烯酸二甲胺乙酯季铵盐的反应浓度为20%。我照以上方法做了几个合成之后，感觉分子量有点太大。改为在20℃以下先加甲基丙烯酸二甲胺乙酯季铵盐总摩尔量5%的二甲胺，再升温到55℃，加入用丙酮溶解的加入偶氮异二丁腈67，反应3h，再升温至75℃，反应2h 。我的道理是二甲胺有阻聚作用，并且可以和甲基丙烯酸二甲胺乙酯季铵盐的碳碳双键发生加成反应，所以应该可以减少聚合产物的分子量。而不用甲醇的原因是，甲醇有可能把二甲胺乙酯季铵盐置换掉，降低聚合产物的阳离子度。
但没想到，照我的方法不到两个小时就合成了分子量更高的聚合物。因为反应物只有20%的料液竟然变成了一整块凝胶态，而用专利中方法反应8个小时料液仍然和反应开始前差不多状态。
现在我百思不得其解，我本科不是化学化工类的，现在做合成非常吃力，希望有高手能指点一下。也许我犯了弱智错误，请不要见笑。有兴趣的可以加QQ探讨一下。 251869296
结构这里显不出来，传在附件里。

附件：甲基丙烯酸二甲胺乙酯季铵盐的均聚物.pdf (下载一次扣除可用分1分。附件提供人得到0.5分)

回复人：chen4201,▲▲▲ (化工技术员) 时间：2008-05-09 15:17:09 编辑	1楼
记得聚合程度主要是1.温度2.时间3.引发剂的量我做的原先引发剂的量很少，做出的分子很大，后来加大了几倍,时间缩短,做出来的就分子比较小了

回复人：smile2006,▲ (研究粘土稳定剂(防膨剂，缩膨剂)及膨润土改性) 时间：2008-09-08 21:33:30 编辑	2楼
已经打分了！

得分人：chen4201 :3,

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