定制各类格氏试剂

问题:原子转移自由基聚合
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:yangguofu
等级:
版块:高分子科学(kevlar,wmx,lby010,)
信誉:100%
回复:2
阅读:863
时间:2008-05-14 10:55:52  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

原子转移自由基聚合前,可不可以把固体药品先加入再排气,最后再加入液体药品?
那位大侠知道反应中的现象,我用氯化亚铜/PMDETA做实验时,只要加入PMDETA就变绿,但很快就会出现绿色固体并一直延续到实验结束,不到为什么,请高手解释一下,转化率还挺低
回复人:zhaofb,▲▲▲ (交流经验,共同提高) 时间:2008-05-14 16:58:48   编辑 1楼
我以前做的时候都是固体先通气半小时,液体通气半小时,将除了PMDETA的液体加入有固体的反应瓶中,用液氮冷冻-抽气-解冻,重复此过程3次,最后将除过氧的PMDETA加入反应瓶中。加入PMDETA后颜色变化是很正常的,搅拌一段时间颜色可能还会变化,将反应瓶加热时颜色可能还会变化,具体变成什么样子与反应的物质有关。
这个反应的关键是除氧的效率,我们抽真空用很好的油泵,整个体系气密性很好。
转化率低也正常,能得到分子量分布窄的东西才是关键,我们最多40%,高了反而不好。改变一些时间、溶剂、温度、配基条件可以得到不同的转化率和分子量分布。
绿色固体应该是氯化亚铜反应的副品,我以前遇到过,基本不影响反应,用之前纯化一下,因为他容易被氧化,二价铜多了反应速率也会下降。


回复人:yangguofu, () 时间:2008-05-20 18:26:41   编辑 2楼
感谢您的回答
只是我用的单体太贵,感觉原子转移自由基聚合没有想象得那么简单,我的反应绿色固体多了,反而有东西,很是郁闷



得分人:zhaofb :3,


问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
7msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS