问题：原子转移自由基聚合
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：yangguofu
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版块：高分子科学(kevlar,wmx,lby010,)
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时间：2008-05-14 10:55:52 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

原子转移自由基聚合前，可不可以把固体药品先加入再排气，最后再加入液体药品？
那位大侠知道反应中的现象，我用氯化亚铜/PMDETA做实验时，只要加入PMDETA就变绿，但很快就会出现绿色固体并一直延续到实验结束，不到为什么，请高手解释一下,转化率还挺低

回复人：zhaofb,▲▲▲ (交流经验，共同提高) 时间：2008-05-14 16:58:48 编辑

1楼

我以前做的时候都是固体先通气半小时，液体通气半小时，将除了PMDETA的液体加入有固体的反应瓶中，用液氮冷冻-抽气-解冻，重复此过程3次，最后将除过氧的PMDETA加入反应瓶中。加入PMDETA后颜色变化是很正常的，搅拌一段时间颜色可能还会变化，将反应瓶加热时颜色可能还会变化，具体变成什么样子与反应的物质有关。
这个反应的关键是除氧的效率，我们抽真空用很好的油泵，整个体系气密性很好。
转化率低也正常，能得到分子量分布窄的东西才是关键，我们最多40%，高了反而不好。改变一些时间、溶剂、温度、配基条件可以得到不同的转化率和分子量分布。
绿色固体应该是氯化亚铜反应的副品，我以前遇到过，基本不影响反应，用之前纯化一下，因为他容易被氧化，二价铜多了反应速率也会下降。

回复人：yangguofu,▲ () 时间：2008-05-20 18:26:41 编辑	2楼
感谢您的回答只是我用的单体太贵，感觉原子转移自由基聚合没有想象得那么简单，我的反应绿色固体多了，反而有东西，很是郁闷

得分人：zhaofb :3,

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