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问题:2,5-二氟-4硝基苯甲醚脱甲基的 方法?
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:hongdou12
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回复:4
阅读:699
时间:2008-05-16 13:04:38  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

各位前辈:
后学末进现在在做2,5-二氟-4硝基苯甲醚脱甲基,再还原成胺的中间体
脱甲基这一步,已试过用氮气保护下40%HBr加醋酸回流了两夜一天,原料还是不能全部反应掉,而且点板发现,下面竟然有两个点,估计被氧化了;也试过用甲烷和三氯化铝,也同样反应一天一夜之久,不能全部转化,不过点板除原料点外只一个点,那位肯给点建议,怎么提高转化率或提供新工艺?
从工业化成本,不考虑BBr3,实验室也没乙硫醇。
请帮帮忙,谢谢!
回复人:afc,★★ (氟化学产品) 时间:2008-05-16 14:01:15   编辑 1楼
用吡啶盐酸盐试试


回复人:hongdou12, (新手加盟,请前辈多多指教) 时间:2008-05-16 14:26:41   编辑 2楼
前辈,你好
能否请您告诉我确切的工艺条件,我没做过吡啶盐的工艺,拜托了,谢谢



回复人:afc,★★ (氟化学产品) 时间:2008-05-16 14:36:21   编辑 3楼
将吡啶盐酸盐和2,5-二氟-4硝基苯甲醚混合,在170-190度加热至反应完


回复人:hujm1979, () 时间:2008-05-27 16:20:06   编辑 4楼
吡啶溶解,通干燥HCl气体,回流反应就好了


得分人:afc :1,


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