问题：请教几个工业上作格式反应的问题
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提问：esclong
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间：2005-05-31 14:54:11 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我在做一个产品的放大,想请教你们几个工业上作格式反应的问题。谢谢!
1.格式反应怎么样才能检测和监测反应进行的程度呢?如果要走液相,样品怎么处理?有没有简单的检测和监测方法??
2.如果在工业上放大,那么溶剂的要达到什么样的要求?如何处理??
谢谢!!!
希望可以得到你们的回复.谢谢!!

回复人：起帆远航,▲ (对有机化学很有兴趣，想和各位高手学习和交流，希望多多指教！) 时间：2006-06-16 18:42:07 编辑	1楼
我个人认为，格氏试剂简单的测定方法可采用：酸碱水滴定法测定。要配制氢氧化钠和盐酸的标准溶液，取定量的格式试剂后，倒入盐酸标准溶液的定量稀释液中，用溴甲酚绿甲基红作指示剂，滴定过量的盐酸。计算出格式试剂的浓度！

回复人：esclong,▲ () 时间：2005-05-31 16:50:02 编辑	2楼
大家帮帮忙啊~~

回复人：steavewang,▲▲▲ () 时间：2005-05-31 20:47:22 编辑

3楼

1.格式反应怎么样才能检测和监测反应进行的程度呢?如果要走液相,样品怎么处理?有没有简单的检测和监测方法??

可以取定量的样品,加水后用滴定法测镁的浓度
如果格氏物水解后不挥发,可以用酸中和后取油层气相或液相检测

2.如果在工业上放大,那么溶剂的要达到什么样的要求?如何处理??

一般情况要求溶剂无水,进中的四氢呋喃就能达到200ppm以下

记得给我加分哦

回复人：nefu9666,▲ () 时间：2005-06-01 10:00:54 编辑

4楼

我认为工业分析的要求不是很高
你在作格式试剂试，根据以往的经验先估算一下格式试剂试的浓度，随着反应的进行，取样分析可以采取上面说的方法，我的意见是分析目标物的浓度，从而监测反应进行的程度，又可以知道目标物的浓度。

格式试剂试的溶剂一般用的是醚类化合物，先要处理过氧化物，防止爆炸
然后用金属Na来全回流一段时间，分析水的含量，合格的话，精流出醚，放入金属Na备用，也可以用氢化钙

回复人：驷马难追,▲▲ (干非所好．不干还不行) 时间：2005-06-01 16:45:25 编辑

5楼

我厂生产格氏液十多种,工业放大最大的难点就在于设备的干燥和引发后防止冲料方面,其次引发后有时会半途熄火,对于原料的处理比小试就方便多了,无水无氧 (设备)就行,中控只要监控温度就行啦!没那么复杂.

零批产品
(1),SC99本月入库2000㎏，库存合计7275㎏。
SC93生产统 2005年6月
日期批号 G98 D98 氧化率% SC03湿重 SC03折纯收率% TC03折纯 SC93入库折纯入库累计入库批号入库时间
06.01
06.02

就行(设备)

回复人：esclong,▲ () 时间：2005-06-01 17:18:31 编辑	6楼
谢谢大家，可以做薄层检测吗？？

回复人：taikong,▲▲▲▲▲ () 时间：2005-06-01 17:19:44 编辑	7楼
同意2楼"1.格式反应怎么样才能检测和监测反应进行的程度呢?如果要走液相,样品怎么处理?有没有简单的检测和监测方法?? 可以取定量的样品,加水后用滴定法测镁的浓度如果格氏物水解后不挥发,可以用酸中和后取油层气相或液相检测" 补充:另外注意观察加水后有没有气体冒出.

回复人：esclong,▲ () 时间：2005-06-02 15:56:17 编辑	8楼
请问怎样除THF中的过氧化物呢？？

回复人：苯乙酸,▲ () 时间：2005-06-05 21:01:48 编辑

9楼

格氏试剂不般不用液相中控的，你想格氏反应本身副反应就多，用液相还得了啊，一般来说取样加入稀盐酸水解后汽相检测就可以了，含量一般也就65%到90%左右吧。
至于THF的处理，我个人认为你买好一点的就可以了，水份一般都在500PPM以下的，这个要求做格氏反应足够了，不用作什么过多的处理的，还有要防过氧化物可以通入氮气保护的。我个人认为做格氏反应一般回收的THF比较难处理，可以回收后卖给人家专门处理的，要是自己处理可能不是很划算的，成本也打不下来的，也达不到要求的。
至于反应会中途熄火可能是因为原料反应完后没有能及时补充原料，反就链断裂所致。一般在引发后温度控制住后就要加入原料，否则有可能还有一个二次引发的过程的，也就是所谓的中途熄火吧！

回复人：驷马难追,▲▲ (干非所好．不干还不行) 时间：2005-06-07 16:32:56 编辑	10楼
格氏中控测镁含量,测油层是误导,前者是笑谈,后者无意义,适用的做法是滴加入少量氯代烷,料液无气泡冒出既为反应终点.反之......

回复人：monkey8052,▲ () 时间：2005-06-07 18:55:57 编辑	11楼
格式试剂反应进行程度可以通过跟踪取样，然后用稀酸进行水解，用gc测烷烃的含量来了解反应进行的程度，当然一般回流3h也就可以停反应了。。。对于溶剂的要求thf水分小于500ppm就可以了~~~ 有什么需要加我QQ44845168

回复人：jyqwh,▲ (我是一个菜鸟，在化工生产中也遇到一些问题) 时间：2005-06-09 22:32:32 编辑	12楼
测格式液的含量：格式液通常为烷基卤化镁，该物质很容易与水反应，生成氢氧化镁，氢氧化镁呈碱性，用酸滴定即可，可计算格式液的含量。注意，取样时，不能取有镁屑的样品。

回复人：驷马难追,▲▲ (干非所好．不干还不行) 时间：2005-06-10 14:39:48 编辑	13楼
格氏反应是要氮保的,取样有困难,镁粉下层浓,上面稀,取样无代表性,中控除了看温度外,还可以在停搅拌的情况下观察有无气泡产生,无气泡则表示反应已完全

回复人：cici,▲▲▲ (提供化学、生物、医药、计算机、专利等科研资讯服务 ACS、ACM ASME AIPAPS SIAM) 时间：2005-07-01 10:29:04 编辑	14楼
接受答案了。

回复人：乙酸乙酯,▲▲▲▲ (精细有机中间体) 时间：2005-07-03 10:01:09 编辑	15楼
我在做一个产品的放大,想请教你们几个工业上作格式反应的问题。谢谢! 1.格式反应怎么样才能检测和监测反应进行的程度呢?如果要走液相,样品怎么处理?有没有简单的检测和监测方法?? 最简单的办法就是取定量的反应液，用定量并且过量的HCL溶解，滴定过量的HCL即可。要求加分

得分人：steavewang-1,nefu9666-1,驷马难追-2,苯乙酸-1,

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