问题：骨架镍的活化
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提问：zs8217301
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时间：2008-05-19 14:23:30 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

请问骨架镍催化高手：骨架镍的活化

本人刚刚涉足骨架镍催化剂，有关骨架镍的活化的问题想请教一下：

我用的是氢氧化钠，浓度为20%，骨架镍用量20克，温度90度。在骨架镍加入后，出现了白色沉淀物，经检测此时水溶液的pH大于12，因此排除了氢氧化铝的可能，请问这是什么物质？同时溶液底部还有黑色的催化剂。最终起催化作用的是白色沉淀还是底部的黑色催化剂？

回复人：rqs1,★★★★ (技术提升为己任) 时间：2008-05-19 15:59:53 编辑	1楼
雷尼镍活化处理有多种方法，不同的处理温度和ph值下出来的产品的活性差异较大！自己作的产品不同批次活性差异较大，若是使用最好采购生产厂家的货物！

回复人：rqs1,★★★★ (技术提升为己任) 时间：2008-05-19 16:02:18 编辑

2楼

1．w—1型拉尼镍
　　在0℃，用25％的氢氧化钠水溶液处理含镍、铝各占50％的镍一铝合金，反应2—3小时后水洗至中性。制法
：300 g铝一镍合金在2—3小时内，樱慢加到含300g氢氧化钠的1200m1水溶液中，同时搅拌并在冰浴上冷却。加完后，在搅拌下，把反应混合物加热到115一120℃，反应3小时至气泡不再退出为止。然后把溶液稀释到31，程出含幅酸钠的上清液。用滗析法洗涤六次。再于布氏漏斗中用蒸馏水悬浮洗涤(不要吸干，否则会自燃)至溶液石蕊试纸呈中性。再用95％的乙醇洗涤三次，贮存于盛有无水乙醇的磨口瓶中备用。
　　 2．W-2型拉尼镍
　　在25℃，以20％的氢氧化钠溶液处理镣一铝合金，反应2小时，水洗至中性。
　　制法：于4L烧杯中，把380 g氢氧化钠溶解在1．5L蒸馏水中，搅拌，在冰浴上冷至10℃。在搅拌下，把300g镍一铝合金分批小量加到碱液中，加入的速度应控制在使溶液温度不超过25℃(在冰浴上)。当全部加完(约需2小时)后，停止搅拌，将烧杯从冰浴上取下，使反应液升至室温。当氢气发生缓慢时，可在沸水浴上徐徐加热(避免升温太快，以防气饱过多，使反应液溢出)，直到气泡发生再度变慢为止(约8一12小时，此时溶液的体积应靠补加蒸馏水维持基本恒定)。然后静置，让镍粉沉下，倾去上清液。加蒸馏水至原体积，搅拌溶液使镍粉悬浮，再次静置使镍粉沉下，倾去上清液。然后转移到2L烧杯中，储去上清液，加入500m1含50 g氢氧化钠的水溶液，搅拌，放置，倾去上清液。再加入500m1蒸馏水，搅拌，放置，倾去上清液。如此水洗重复数次，直到洗出液对石蕊试纸呈中性后，再洗10次(约洗涤20一40次)。倾去上清液，加200m195％乙醇，用滗析法洗涤三次，再用无水乙醇洗三次。制得的拉尼镍应贮存在充有无水乙醇的磨口瓶中(不得与空气接触)，催化剂必须保存在液面下，悬浮在液体中的w—2型拉尼镍重约150g。
　　 3．w—6型拉尼镍
　　于50℃，用20％氢氧化钠溶液处理镍—铝合金，反应20一30分钟，在氢气存在下，对拉尼镍进行洗涤，水洗后再用乙醇处理。
　　该催化剂对双键、三键、醛、酮、肟、硝基、苯环及吡啶等基团具有很高的催化活性。在低温下使用，具有很好的选择性，并比w—4更活泼。w—6在低压、温度低于100℃的条件下反应，效果最好。w—6型拉尼镍的用量一般占底物的5％以下，超过此量，反应变得猛烈。如在125℃，使用过量的催化剂，压力会由3．43MPa猛增至689MPa。即使立即放氢降压，压力仍可达数十兆帕，这会产生严重后果。因此要特别注意，使用w—6等高活性的拉尼镍时，其用量不得任意增加，特别是在高压(5．88MPa以上)的情况下，应特别慎重。
　　制法　在配有温度计和不锈钢搅拌器的2L锥形瓶中放进600m1蒸馏水和160 g氢氧化钠，迅速搅拌这个溶液，并让它在装有溢流虹吸管的冰浴中冷却到50℃。然后在25—30分钟之内将125g镍一铝合金粉末分批地加入。用控制镍一铝合金的加入速度和向冰浴中加冰的办法保持温度在50+-2℃。待所有的合金加完后，在该温度下再缓缓搅拌50分钟，使悬浮的镍一铝合金粉完全消化。这往往需要移去冰浴、换上热水浴，以保持温度恒定，此后用蒸馏水滗洗催化剂三次，每次用1L水。
　　滗洗后立即转移到洗涤装置中进行洗涤。该装置的构造及操作如下。用直径5．1cm、长38cm、在离顶部6cm处接有带支管的玻璃大试管(3)，作洗涤催化剂的容器。试管用橡皮塞紧紧地塞住、使其足以承受49kPa的气体压力。塞子有三个孔，通过它们插入直径10mm的玻璃管，直伸到试管底部，用以通入蒸馏水；用以平衡气体压力的“T”形管和一个紧密配合的铜衬套管,穿过套管装有一个不锈钢轴搅拌器(4)(也可以装有用注射器改制的搅拌器)，轴直径为6．4mm，并伸到试管底部。一个容量为5L的蒸馏水储水器(2)，在瓶的侧面靠底部有一出水口，该瓶为贮备蒸馏水用，这样的装置对使水由瓶中通过开关源源不断地流入试管(3)的底部。试管(3)的支管用厚壁橡皮管与5L溢流瓶(5)相连，溢流瓶(5)的底侧也有一个出水口，洗涤水由试管(3)流到溢流瓶(5)，并通过开关将溢流水导入水槽流走。
　　把经第三次倾滗洗涤后的催化剂，立即转移到催化催洗涤容器(3)中，同时让洗涤容器(3)、储水器(2)和溢流瓶(5)几乎都充满蒸馏水，迅速把装置连接起来，从导管(7)引入49kPa压力的氢气，同时溢流瓶中的大部分水都通过出口(6)被排出，关闭出口，继续通入氢气直到储水器、洗涤管和溢流瓶里的水面处在约比外界大气压高49kPa时为止。开动搅拌器使它的速度能让催化剂悬浮在18—20cm的高度。让蒸馏水以大约每分钟250m1的速度从储水器流经悬浮的催化剂。当储水器近乎放空而溢流瓶已充满的时候，同时打开排水答的活塞和蒸馏水进口活塞，使它们有相等的、能使溢流瓶故空而储水器充满的流速，且体系压力维持恒定。
　　大约15L水通过催化剂之后，停止搅拌和进水，放空解除压力，并拆卸装置，把上清液倾滗掉，然后用95％的乙醇把它转移别250ml离心瓶中。再用95％乙醇把催化剂洗涤三次，每次用150m1，同时搅拌(不要振荡)，每加一次都进行离心。以同样的方法再用无水乙醇处理三次。如果希望得到高活性的催化剂，那么所有操作应尽快进行，从加合金开始到制备完成，全过程历需时间不应多于3小时，操作过程使用的橡皮管和胶塞均应用5％的氢氧化钠煮沸，并且用水漂洗除硫。储化剂应保存在装满乙醇的瓶中，而且应立即贮存到冰箱中。如果保存得当，其高活性可维持两周。过了这个期限，活性会降低到与其它低活性拉尼镍相近似的程度。按上述方法制得的储化剂含镍62g，铝为3~8g，体积约为75—80mL。
　　 4．T—1型拉尼镍
　　于90℃，用10％的氢氧化钠溶解铝，反应1小时，经水洗、醇洗后制得。
　　制法　在一个装有搅拌的1L三口瓶中，加入600m110％氢氧化钠水溶液，加热至90℃，搅拌下，分批小量加入40g镍—铝合金。加入速度应使溶液温度维持在90一95℃之间，约20一30分钟内加完。再继续搅拌1小时。静置，让镍沉下，滗去上清液，然后以滗析法，洗涤五次，每次用200m1。再用乙醇倾洗五次，每次50m1。在洗涤过程中，镍粉始终应为液体所覆盖，不可使催化剂与空气接触。制备好的催化剂应保存在无水乙醇中，密闭、置于冰箱内，活性可维持三个月。
　　 5．拉尼—漆原镍催化剂
　　拉尼一漆原镍(Reney—Urushbara Ni)是一种高活性碱性拉尼镍。
　　制法　在5L以上的反应器中，加入50g含镍30一50％的镍铝合金和500ml蒸馏水，在不断搅拌下，加入固体的氢氧化钠(不需要冷却)。在开始加入氢氧化钠时，约有0.5—1分钟诱导期(此时，不反应)，然后反应会变得非常激烈。加入氢氧化钠的速度及数量以维持反应激烈沸腾而不溢出容器为度。当加入氢氧化钠达80 g左右，继续加入而不再反应时，停止加碱。静止10分钟，再于70℃的水浴上保温30分钟．海绵状镍沉于瓶底。倾去上清液，在振摇下，用倾析法洗涤2—3次。然后用氢化时所用的溶剂洗2—3次。若氢化时所用溶剂与水不混溶，则可用适当的互溶剂如醇类洗涤。这种催化剂最好现用现做，放置会导致活性降低。

回复人：zs8217301,▲ (我是一个化工工作者在此能与各位同行、专家交流、学习) 时间：2008-05-20 08:18:44 编辑	3楼
已经打分了！

回复人：chiralfsr,▲ (医药化工) 时间：2009-08-26 08:59:54 编辑	4楼
自己活化其实活性是不稳定的，最好是从有实力的厂家购买

回复人：滨州0802,▲ (喜欢化学，喜欢合成，喜欢交流。) 时间：2009-08-29 11:42:42 编辑	5楼

回复人：huaxue0805,▲ () 时间：2016-08-08 09:22:04 编辑	6楼
事实上，世界并没有改变，改变的仅仅是我们的思维方式。正是因为思维方式的改变使我们的思考变得更加复杂了，信息化革命也在很短的时间里演变成有效协调世界信息爆炸的运动，世界经济活动的新陈代谢也随之飞速发展到前所未有的速度。 <p><font color='red'>本信息由SKYCC组合营销软件发出.</font></p>

回复人：ohob4393,▲ () 时间：2016-11-09 18:22:58 编辑

7楼

她说她喜欢凌乱美，就像韩剧里女主角的飘飘长发被风扬起来的样子，带有一种不可言语的凄美，再配上那黛玉妹妹似的忧愁眼神，活生生一个乱世佳人的模样。只是，安琪眼中的凌乱美未免理解得有些肤浅了吧，不梳头发叫凌乱美？安琪，我只想说，你只做到了前面两个字。

安琪的五官并不出色但属于端正的范畴，可她还是会为自己的容貌感到不自信甚至是自卑，她偶尔会发发牢骚说自己又矮又胖又丑，这个时候我会摸摸她的头告诉她：“这世间不可能人人都是倾国倾城的绝色佳人，总有人长得好看，有人长得不那么好看，但是上帝在关上一扇门时也会善意地打开一扇窗。”老实说，我也不知道自己在絮絮叨叨些什么，但是我相信她会懂的。所以，即使班长在口香糖的包装纸上写了“你最近怎么越来越胖了”这样令人有拿鞋底拍他的冲动的话递给她时，乐观豁达的安琪还是会微笑着在背面写上“你这么说就是以前我很瘦喽”，然后递给欠揍的班长。

　　左手叛逆，右手温顺安琪和每个人说话时都是温声细语的，看到地上有倒下的扫把或者吹落的试卷，她都会主动捡起来，她会在烈日当空时把自己仅有的伞借给别人，平时向她借什么东西她也从不会拒绝，路过讲台时她会顺手把黑板擦干净……我一度怀疑安琪是不是有另外一个名字叫雷锋。

安琪是那种典型的三好学生，从不迟到早退，黑板上布置的作业她都会按时完成，上课时不玩手机、不吃零食、不睡觉、不开小差。她从来没有上过老师的黑名单，班干部们的扣分表里也从来没有出现过她的名字。安琪乖巧得甚至有些无趣，就是在这样一副乖乖女的模样下，却藏着一颗不为人知的叛逆到骨子里的心。

回复人：juby4960,▲ () 时间：2017-03-09 15:51:45 编辑

8楼

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回复人：juby4960,▲ () 时间：2017-04-16 09:42:39 编辑

9楼

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回复人：saloyun9,▲ (很帅的一个人) 时间：2017-04-26 09:37:17 编辑	10楼
本信息由SKYCC组合营销软件发出.

回复人：lqzh8722,▲ () 时间：2017-05-17 13:57:33 编辑

11楼

一、怎样选择装修公司？

公司规模

规模大的家装公司，一般治理规范，诚信度高，保障性强。

公司的设计

具备强盛设计能力的公司，一般有大量的成功案例和样板间，作为业主可以要求去参观公司的样板间。

公司的工程

好的家装公司一般工艺考究，材料比较高档，建议业主通过实地考察在施工现场进行判定分析。

公司的治理

好的家装公司治理规范，从咨询，签定合同到施工，验收等各个环节要个治理。

二、怎样选择设计师？

选设计师的条件在与交流和咨询，咨询对客户和设计师来说是一个双方互相了解的过程，客户对公司有个初步了解的过程，设计师对客户也有写基本的分析，交流沟通的过程很重要，设计师要了解佳人的栖身情况和对设计的要求，，设计师要有清楚的设计思路，对风格的掌握是否到位，设计的功底很重要，选择擅长自身品位风格的设计师，如您沉稳内敛又热忠于本土文化，责要选择擅长中式风格的设计师。

作为客户要详细说明家中的使用功能及必要项目，包括个人糊口习惯和兴趣，家庭成员的情况，清晰什么项目是需要的什么项目是不需要的，便于设计师分析。交流是双方同步进行的，要作到真诚互相尊重。

现场量房，初步方案的确定，签合同的留意事项。

当业主和设计师沟通到一定程度，相互认识的时候，在充分信任设计师的基础上可以进行下一步的工作了，设计师可以跟业主到现场为业主量屋子，这个时期也是很枢纽的时期：

1 把您的想法主意告诉设计师，让设计师了解更多关于业主自身的信息和对栖身要求的信息。

2 不要过多的给设计师设置构思的限制，让设计师把您的想法主意通过专业知识转化为较为现实的想法主意。

3 当您自己的想法主意和设计师产生冲突时，要找中考虑设计师的意见，不是您服从设计师，而是对您自己慎重的立场。

4 设计师要根据业主的经济能力，更多的为业主着想作出实际的设计和报价。

5 设计师设计的风格要在业主能承受的范围之内，一个好的设计是综合了众多的元素

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地址：太原市长风东街国控大厦院内

官网：http://ty.yz-china.com/ 或 http://mty.yz-china.com/

电话:13834626759

回复人：jbdn9933,▲ () 时间：2017-06-21 22:16:14 编辑

12楼

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[b][i]如何才能引流精准客户？【助力微商大咖】希望 18263031711[/i][/b]

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[b]做微商是能有高的收入，能实现自己的梦想，但不是谁做微商都能[/b][b]成功的!看到朋友圈有人在做，想着生意应该不错，再加上是兼职，[/b][b]很多人盲目的投入后，放弃的几率超过80%，囤的货要么送人，要么[/b][b]自己消耗掉。为什么别人做微商可以日赚1万?为什么你的产品没人[/b][b]买?选择了产品却不知道如何宣传，面临没有客源的境地，有了客源[/b][b]却不知道怎么样让客户购买你的产品?[/b]

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[b]《推广适合各行业》引流精准客源！我们的推广适合任何行业，都[/b][b]可以加精准客户！你卖化妆品，你就吸引想买化妆品的人加你；[/b][b]你卖母婴产品，你就吸引想购买的宝妈加你；你卖茶叶，你就吸引[/b][b]想买茶叶的人加你；你做金融，你就吸引有钱想投资的人加你；[/b][b]你想要吸引帅哥，那就吸引大量男性加你；你要某个地区的人，那[/b][b]就吸引某个地方的客户加你；无论你想要什么人群、行业，推广引[/b][b]流吸粉都能轻松实现！！！[/b]

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[b]《什么是精准引流》精准引流顾名思义就是引流过来的都是精准顾[/b][b]客，什么是精准顾客，就是有需求的顾客，哪里来的有需求的顾客[/b][b]，那是用你的产品来引流的，对你产品有兴趣有需求才会找到你主[/b][b]动加你，这样的顾客转化率都不会低，注定出单，正常五个加进来[/b][b]出一单，两三个观察的，剩下的不是嫌贵或者不信任就删掉的。[/b]

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[b]《我们是精准引流》[/b][b]不是软件加人爆粉加人，不发帖不加群，不需[/b][b]要你去加别人，是精准顾客主动加你，这边把你把产品信息推广出[/b][b]去，让需要你产品的顾客主动加你，保证每个都是看到你产品信息[/b][b]对你产品有需求的才会加你，这种精准顾客都是奔着你产品来的，[/b][b]都是有购买或者代理意向的，出单率高！[/b]

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[b]关注我的个人V信：wangwang18865757122[/b] [b]（长按复制加微信[/b]）

[b]致电咨询请拨打：18263031711 （长按复制加微信）[/b]

[b]在分享给你几个实战引流[/b][b]方法！献给一起奋斗的创业者们！[/b]

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