定制各类格氏试剂

问题:如何除去产品中的溶剂
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:hmbeo
等级:
版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉:97%
回复:8
阅读:1076
时间:2008-05-19 19:57:35  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我用三氟乙酸脱boc,二氯甲烷做溶剂,但是反应完后,如何都旋不干溶剂,产品重量达到了理论产量的两倍,大家有什么好方法?
回复人:xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间:2008-05-19 20:38:22   编辑 1楼
首先分析以下反应结束后的组分情况,看看除了产物还有哪些,如果仅仅是溶剂不妨提高真空、延长旋蒸时间,看有多少变化


回复人:hmbeo, (有机化学专业) 时间:2008-05-19 20:43:09   编辑 2楼
lcms显示是97%的产物,当然还有不显紫外的东西,就不知道了,但脱boc是完全的,


回复人:wanghq121,★★★ () 时间:2008-05-19 22:10:26   编辑 3楼
你试一下极性与产物相差比较大溶剂再带掉溶剂,如用甲醇之类极性比较强,石油醚等。


回复人:chen4201,▲▲▲ (化工技术员) 时间:2008-05-19 22:53:29   编辑 4楼
估计不是溶剂了,难道产生了盐类物质,三氟乙酸的?


回复人:xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间:2008-05-20 06:46:24   编辑 5楼
楼主的产物里还有别的东西需要分离,溶剂看来已经很少了。我觉得产品应该可以通过适当溶剂萃取


回复人:clyan,▲▲ (求知的心) 时间:2008-05-20 09:23:56   编辑 6楼
我认为就是反应有了其他副产物生成,可能试验过程要好好检查下,另外就是点板看下自己的东西!


回复人:lkg21, () 时间:2008-05-20 09:47:09   编辑 7楼
一次结晶后,可以考虑极性不同的溶剂置换原来溶剂


回复人:afc,★★ (氟化学产品) 时间:2008-05-20 10:11:17   编辑 8楼
生成的BOC-OOCCF3在哪里?




问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
5msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS