定制各类格氏试剂

问题:L-脯氨酸甲酯的合成
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:zhuyongtai
等级:
版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉:50%
回复:10
阅读:1687
时间:2008-05-20 12:01:34  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我现在在做毕业设计,做的是氨基醇的合成
原来用的是L-脯氨酸与甲醇直接反应合成L-脯氨酸甲酯,但是好像没有酯生成(做红外)
后用是L-脯氨酸与甲醇在盐酸做催化反应合成L-脯氨酸甲酯盐酸盐,也不知道有没有生成,不好分离,不好做红外
在用甲酸86%和甲醛36%与L-脯氨酸反应。接上回流装置加热回流5h.冷却至室温后,将反应液用15%NaOH溶液调节至PH =10,然后用乙酸乙酯萃(3*15mL),用无水Na2SO4干燥.过滤,旋蒸出溶剂。溶剂蒸发完什么也没有。
我希望哪位高手给点建议,不胜感激!
回复人:韦恩, (一滴水怎样才能永远不会干涸?) 时间:2008-05-20 15:10:12   编辑 1楼
改方法,用氯化亚砜,甲醇做。仔细查查有关文献


回复人:tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间:2008-05-23 20:54:49   编辑 2楼
感觉很简单的反应啊。SOCl2和甲醇应该很容易搞定,不过要注意是盐酸盐哈!


回复人:cw0926, () 时间:2008-05-25 11:10:02   编辑 3楼
同意楼上的意见,用二氯亚砜先生成酰氯再与甲醇生成甲酯


回复人:yinsh, (从事有机合成) 时间:2008-05-25 17:51:17   编辑 4楼
用氯化亚砜,甲醇做,应该很好合成吧!



附件二氯亚砜_甲醇溶液中合成氨基酸甲酯盐酸盐的研究.pdf (下载一次扣除可用分1分。附件提供人得到0.5分)
回复人:albe24, () 时间:2008-05-25 21:25:55   编辑 5楼
氨基不保护,能行吗?
重氮甲烷做,没有问题!


回复人:albe24, () 时间:2008-05-25 21:29:18   编辑 6楼
附件下了两次,都没有下下来,白扣了两分!


回复人:韦恩, (一滴水怎样才能永远不会干涸?) 时间:2008-05-25 22:54:41   编辑 7楼
这个文献很多的,中国期刊网里有,自己就可以搜到的


回复人:zhuyongtai, (我是学化学的,想了解一些情况及提供一点资源,互相帮助嘛!) 时间:2008-05-26 12:38:05   编辑 8楼
已经打分了!


回复人:zhuyongtai, (我是学化学的,想了解一些情况及提供一点资源,互相帮助嘛!) 时间:2008-05-26 12:42:48   编辑 9楼
谢谢各位的回答和支持
我查过资料
应该可以
但是我不做了
改做苄基咪唑盐



回复人:cw0926, () 时间:2008-05-27 21:16:57   编辑 10楼
楼上有网友说“氨基不保护,能行吗?”我来解释以下,用氯化亚砜反应时有 HCl生成,可以和氨基生成盐酸盐,也就相当于把氨基保护了


得分人:韦恩 :1, tangyyer :1, cw0926 :1, yinsh :1,


问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
5msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS