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问题:均匀沉淀法做纳米氧化锌时关于产率的疑问
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提问:zhulei010
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版块:纳米科技(yunshiyu,zjb771019,)
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时间:2004-10-27 11:47:51  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我在做纳米氧化锌时,采用均匀沉淀法,使用6水硝酸锌和尿素加热分解产生氢氧化锌沉淀。查到两个文献,一个指出加热的温度在126度下,尿素可以分解,产率98%以上;另一个指出在90度下即可分解,产率也在90%以上。实际上我采用水浴加热(如果采用126度下,温度过高,怕得到的纳米粒子粒径过大),产率只有40%。实际化学纯尿素的分解温度在他的熔点,即132.7度,但我觉得在反应体系中应该不需要那么高的温度吧,可是在90度下的做不出来那么高的产率,跟文献中出入很大。不知道各位前辈有没有此类经历,如何提高在水浴温度下的产率。
回复人:yunshiyu,▲▲ () 时间:2004-10-27 22:40:07   编辑 1楼
均匀沉淀法形成纳米氧化锌的机理:粒径小、粒度分布均匀是高品质超细颗粒必须具备的基本特征之一,通常,采用滴加沉淀剂直接与反应物反应得到沉淀的方法很难防止沉淀剂局部浓度过高而造成溶液中局部过饱和度过大,而使得溶液中同时进行均相成核和非均相成核,造成沉淀粒度分散不均匀。以尿素为均匀沉淀剂制备纳米氧化锌的过程中,沉淀剂通过尿素水解生成的构晶离子OH ,CO2 与硝酸锌反应。尿素溶液在加热下缓慢水解是整个反应的控制步骤,构晶离子与氯化锌可达到分子水平的混合,因而能够确保在整个溶液中均匀的反应生成沉淀。
要想提高纳米氧化锌的产率需要严格控制反应的条件,主要包括溶液的配比使用、反应温度、反应原料以及反应原料比。
相信你只要认真调整上述条件,必能通过实验得出最佳结论。


回复人:jiutou, (从事纳米镍粉水力旋流器分级,希望同行交流 QQ11996527) 时间:2004-12-05 00:44:52   编辑 2楼
恩,希望这里高人多多,以后有好多问题向大家请教


回复人:starer, () 时间:2005-05-31 21:40:50   编辑 3楼
这样的文章往那里发?


回复人:GBUser, () 时间:2005-06-07 03:23:28   编辑 4楼
第一,氢氧化锌肯定要碱稍过量一些才能完全沉淀;
第二,尿素分解生成的案会挥发损失。
据我所见尿素分解的均匀沉淀法大多也是在80至90度下进行的。


回复人:hewangcsu, (路漫漫其修远兮,吾将上下而求索...) 时间:2005-09-26 12:36:42   编辑 5楼
多谢,呵呵。


回复人:zhulei010, (纳米材料 生物化学) 时间:2005-10-07 21:59:37   编辑 6楼
接受答案了。


得分人:yunshiyu-3,GBUser-2,


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