问题：请教一个有机合成的问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：meistz
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时间：2008-06-01 14:29:03 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我用乙酰丙酮钠在乙醚中用碘作为另一试剂反应，得到的产物应为偶联的乙酰丙酮，但是我做出的产率总是很低，有没有那位大哥做过这方面的工作或者了解这种反应？

回复人：xiaok1978,▲ (想学习的一个人) 时间：2008-06-02 15:06:54 编辑	1楼
乙酰丙酮溶于醚,这一点对收率有点影响吧

回复人：xiaok1978,▲ (想学习的一个人) 时间：2008-06-02 15:04:24 编辑	2楼
是不是乙醚中水能溶解乙酰丙酮钠,影响有那么大吗?

回复人：meistz,▲ (从事有机合成工艺研究) 时间：2008-06-02 21:27:52 编辑	3楼
为什么乙酰丙酮溶于醚,会对收率有一些影响呢?再就是乙酰丙酮能不能跟碘起反应

回复人：meistz,▲ (从事有机合成工艺研究) 时间：2008-06-30 22:43:31 编辑	4楼
用溴的方法文献上好像没有看到过啊查了一些这样的文献得到的东西都不理想也不是没有产物

回复人：meistz,▲ (从事有机合成工艺研究) 时间：2008-06-02 13:43:27 编辑	5楼

回复人：meistz,▲ (从事有机合成工艺研究) 时间：2008-06-01 23:02:02 编辑	6楼
乙醚没有作无水处理啊这个有影响么？

回复人：orgsynth,▲ (从事中间体等有机化学品的中试技术开发) 时间：2008-06-28 00:16:37 编辑

7楼

关于这个问题，我觉得有关乙酰丙酮的偶联反应，你相关的文献看的不多，乙酰丙酮的偶联有很多氧化剂可以用。这个反应有两种方案，1。先做成乙醇钠，然后把乙醇钠和乙酰丙酮加入到乙醚中，而后加入定量的溴，就可以得到偶联产物，而且收率很高。2. 另一种方法是把钠做成钠砂而后与乙酰丙酮分别加入乙醚中，搅拌，需要搅拌较长时间，一般最少要24小时，否则那反应不完全。反应完后过滤出固体产物，即为钠盐，然后加入溶剂，滴加溴。可以用与水互溶的溶剂，加完后搅拌一段时间后倾入水中，过滤就得到产品。如果晶形和纯度不理想可以重结晶一次就可以了

回复人：orgsynth,▲ (从事中间体等有机化学品的中试技术开发) 时间：2008-06-28 00:16:54 编辑

8楼

回复人：orgsynth,▲ (从事中间体等有机化学品的中试技术开发) 时间：2008-06-28 00:17:16 编辑

9楼

回复人：orgsynth,▲ (从事中间体等有机化学品的中试技术开发) 时间：2008-06-28 00:17:18 编辑

10楼

回复人：dominate08,▲ (合成入门) 时间：2008-06-29 21:51:44 编辑	11楼
路过,学习

回复人：orgsynth,▲ (从事中间体等有机化学品的中试技术开发) 时间：2008-06-30 23:17:44 编辑	12楼
我是亲自做过的而且做过大量的。参考文献你是找不到的，我并没有发表这个方法。收率在70以上,你可以试一下

回复人：meistz,▲ (从事有机合成工艺研究) 时间：2008-07-01 12:48:06 编辑	13楼
非常感谢我来做做再请问一下反应时间一般是多少呢？

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7msec