问题：钯碳催化加氢
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：h19840504
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：100%
回复：15
阅读：2510
时间：2008-06-03 10:16:49 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我最近再做一个碳碳双键催化加氢的反应，文献上只提到用钯碳催化，室温反应。没有描述反应时间，我通了一天的氢气，结果反应不是很彻底。有没有人做过类似的反应，请指点以下。反应温度和时间如何确定！谢谢

回复人：maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间：2008-06-03 12:08:48 编辑	1楼
加氢反应搅拌速度一定要快，搅拌要靠底部，使钯碳催化剂搅动起来。

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2008-06-03 10:25:12 编辑	2楼
不知道你用的5%的还是10%的Pd/C，再者用了多少量？我做加氢的经验来看你可以把温度提高到四五十度，氢气压力也适当提高点。反应时间不好确定，得根据你取样中控来掌握。另外双键的位置和其它取代基的存在也会影响反应速度，这些你都没有提到，所以只能从大方向上给你一点建议。

回复人：快乐糍粑,▲ (我是做药品生产工艺的，有好多方面要优化！请大家多多指教！) 时间：2008-06-03 10:28:26 编辑	3楼
是啊!能结出结构式,大家可以帮你分析分析!

回复人：快乐糍粑,▲ (我是做药品生产工艺的，有好多方面要优化！请大家多多指教！) 时间：2008-06-03 10:30:14 编辑	4楼
另外,钯碳很容易沉底,适当加个搅拌...反应会相对充分点!

回复人：huangbin21,▲▲▲ (药化新手) 时间：2008-06-03 11:03:06 编辑	5楼
这个反应要看压力的，氢压不够就的长不少时间。而且这中反应不好停下来，看不行再让它反应的。

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2008-06-03 13:54:48 编辑	6楼
文献要自己仔细甄别的，有的有陷阱的！！！还有在没有别的能被加氢破坏的基团的前提下完全可以强化加氢条件以获得更好的效果，我做加氢脱卤素以及芳环饱和的过程中都遇到同样的情况，资料是一个基点，不是我们工作的绊脚石。

回复人：h19840504,▲ (化工新手) 时间：2008-06-03 12:14:33 编辑	7楼
我用的是5%的钯碳，是一个4氢吡啶的衍生物，要还原剩下的一个双键。文献上介绍的是室温常压就可以的。

回复人：cw0926,▲ () 时间：2008-06-05 20:54:54 编辑	8楼
我们实验室作钯炭催化加氢试验，都是在高压反应釜中进行的，建议你也在高压釜中，提高氢气压力，转速为500转每分，如果可以可以加热一下，这个反映应该很好进行。

回复人：seaword,▲▲▲▲ (人生合成，合成人生) 时间：2008-06-05 21:47:51 编辑	9楼
是不是应该提前活化一下钯碳比较好然后控制下压力

回复人：快乐糍粑,▲ (我是做药品生产工艺的，有好多方面要优化！请大家多多指教！) 时间：2008-06-06 10:16:09 编辑	10楼
我这边生产一次用1.8Kg10%的Pd/C,主要是用来加氢脱CBZ,可一次也无法套用,你回收和我们套用一次省的成本差不多的话,可以考虑!你回收什么价?

回复人：ullmann,▲ () 时间：2008-06-06 10:35:15 编辑	11楼
你可以改用其他比较猛的钯催化剂,PdOAc等等!

回复人：h19840504,▲ (化工新手) 时间：2008-06-06 10:46:55 编辑	12楼
已经打分了！

回复人：Jiangch1,▲ (颜料工程师 DPP 氧化铁等) 时间：2008-07-02 13:12:41 编辑	13楼
5%的钯碳作催化剂是很好的，一定要搅拌，使其混合均匀，通入氢气（2bar）加热到60度左右，在），如果有条件的话，在反应前最好抽真空，用氢气置换

得分人：xiaoyaolcl :2, 快乐糍粑 :2, huangbin21 :2, maurice :2, cw0926 :2,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

6msec