问题：DMF的干燥问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：zfs830205
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：42%
回复：13
阅读：2190
时间：2008-06-04 19:09:52 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

DMF的水分有3%，怎么能简单有效的除去水分，氯化钙不行是可以确定的

回复人：michelleH,▲ () 时间：2008-06-07 16:48:17 编辑	1楼
我也在做DMF的无水处理,用新的氧化钡效果很好.搅拌以后减压蒸馏

回复人：mercury,▲ (南京化学类在读博士研究生) 时间：2008-06-10 18:31:15 编辑	2楼
加苯带水,然后减压蒸出.

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2008-06-10 07:58:25 编辑

3楼

TO：ullmann,▲ ()
我看了你提供的信息，其实不同的做法只要能达到相同的效果就可以，都是好方法。我是提供的溶剂手册上的资料，“1/10体积的苯共沸带水”是完全一样的。你那上面说的用活性氧化铝或氧化钡，和我这上面的“最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥”没有冲突啊！！！都是类似的方法，只不过吸收水分的方式有少许差别。多理解，不要望文生意或者断章取义。

回复人：zfs830205,▲ (万事随心，只要心情好就是了) 时间：2008-06-04 20:18:38 编辑	4楼
可不可以用硫酸钠或者碳酸钠干燥.谢谢

回复人：calory,▲ () 时间：2008-06-04 19:28:43 编辑	5楼
DMF在酸性或者碱性条件下会分解为二甲胺和一氧化碳, 所以不能用强酸性或者强碱性的干燥剂. 少量的水的话, 一般用硫酸钙, 硫酸镁, 硅胶或者4A分子筛干燥, 然后减压蒸馏.

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2008-06-05 05:29:03 编辑

6楼

常用有机溶剂的纯化－DMF
N，N-二甲基甲酰胺沸点149~156℃，折光率1.430 5，相对密度0.948 7。无色液体，与多数有机溶剂和水可任意混合，对有机和无机化合物的溶解性能较好。
N，N-二甲基甲酰胺含有少量水分。常压蒸馏时有些分解，产生二甲胺和一氧化碳。在有酸或碱存在时，分解加快。所以加入固体氢氧化钾（钠）在室温放置数小时后，即有部分分解。因此，最常用硫酸钙、硫酸镁、氧化钡、硅胶或分子筛干燥，然后减压蒸馏，收集76℃/4800Pa(36mmHg)的馏分。其中如含水较多时，可加入其1/10体积的苯，在常压及80℃以下蒸去水和苯，然后再用无水硫酸镁或氧化钡干燥，最后进行减压蒸馏。纯化后的N，N-二甲基甲酰胺要避光贮存。
N，N-二甲基甲酰胺中如有游离胺存在，可用2，4二硝基氟苯产生颜色来检查。

回复人：jun21987,▲▲▲▲▲ (自己的人生想加点醋和酒精) 时间：2008-06-04 23:48:37 编辑	7楼
怎么能用碳酸钠呢？它好像不是干燥剂呀。

回复人：快乐糍粑,▲ (我是做药品生产工艺的，有好多方面要优化！请大家多多指教！) 时间：2008-06-05 12:31:04 编辑	8楼
长见识了!!我们厂好像直接减压蒸馏的,请问有什么影响?请指教!

回复人：ullmann,▲ () 时间：2008-06-06 12:05:54 编辑	9楼
附件：Doc2.rar (下载一次扣除可用分1分。附件提供人得到0.5分)

回复人：ullmann,▲ () 时间：2008-06-06 12:03:17 编辑	10楼
谢谢4楼的兄弟,但是我查了下有关手册和你讲的不是很一致啊! 7楼是我摘录的数据啊!请大家侃侃啊!@@@ [该帖子已被ullmann在2008-06-06 12:06:59编辑过]

回复人：MR.L,▲ (感性而理性的化学操作者) 时间：2008-06-23 16:30:06 编辑	11楼
我给大家推荐《溶剂手册》程能林编里面对溶剂的精制说得很详细

回复人：高粱米大碴子,★ () 时间：2008-06-24 00:13:20 编辑	12楼
少量的可加CaC，然后减压蒸馏！

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

6msec