问题：还原的问题！
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：麦芽糖
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间：2008-06-12 20:59:35 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

用硼氢化钾做还原剂，底物为羰基化合物，欲还原为羟基，小试很顺利！但放大后老是做粘（加稀盐酸水解后粘成了一团），用丙酮洗都出不了产品（产品原是不溶于丙酮的）！请问各位：我中国是在那里出了问题啊？

回复人：flychem,★ () 时间：2008-06-12 21:26:23 编辑

1楼

这种现象是很正常的，硼氢化物做还原时，放大后一般都会出现这样的现象，无论小试多么顺利。所以放大还原最好是不用硼氢化物，可以考虑换一些后处理相对容易的还原剂，可以提供几个给你参考：硫代硫酸钠、二氧化硫脲、红铝溶液，这些都不是很贵，最贵的红铝溶液也只有300元一公斤，美国罗门哈斯公司出品，国内有售。

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2008-06-13 06:21:34 编辑	2楼
反应结束后降温加碱液在缓慢升温回流半小时（要防止冲料），然后后处理

回复人：ppg123,▲ (销售) 时间：2008-06-13 08:20:10 编辑	3楼
红铝都不是很贵??? 红铝溶液也只有300元一公斤>LIAIH4(mol)

回复人：xuhuadong,▲▲ (永远求知) 时间：2008-06-13 01:53:42 编辑	4楼
反应完毕用醇淬灭，然后回流下，再进行后处理试试看。

回复人：chen4201,▲▲▲ (化工技术员) 时间：2008-06-13 15:45:15 编辑	5楼
我们也遇到同样问题过现在只能改工艺

回复人：chen4201,▲▲▲ (化工技术员) 时间：2008-06-13 15:47:21 编辑	6楼
我们也遇到同样问题过现在只能改工艺

回复人：mingxinwu,▲ () 时间：2010-07-20 08:29:16 编辑	7楼
红铝溶液不贵哦，我公司凡特鲁斯的一级代理商，有量的话，现在价格不高哦。一公斤的价格肯定高了，有需要可以联系我吴先生13671344095

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2010-07-20 08:57:40 编辑	8楼
已经打分了！

得分人：flychem :1, xuhuadong :1, xiaoyaolcl :1,

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8msec