问题：谁和成过对亚硝基苯酚？
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：jeff920188
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时间：2008-06-17 21:11:22 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我刚开始做
不过产品颜色太深，而且粗品不知如何提纯。

回复人：jeff920188,▲ () 时间：2008-07-24 17:44:41 编辑

1楼

最近又做了几锅，还有几个问题：
1，配料这一块现在不清楚加溶剂水的量。
2，产品过滤出来后有少量细小的黑色颗粒，碾碎后里边是棕色的产品，不知道为什么会这样。
3，粗品我用小于5度的水洗，不知道对不对。
4，分析时去少量入普通烘箱干燥，干燥后产品颜色变深，不知是不是被氧化了。
5，测熔点现在是120-122度，好像低了点，不知是不是合成没做好还是产品干燥时被氧化了。

那位兄弟做过请指教

回复人：jeff920188,▲ () 时间：2008-06-17 22:04:10 编辑	2楼
感谢回复！加酸过程可以控制在5度以下，这没问题，可还想问一下。 1，“粗品可以用3-5的水纯化”没看懂，是用3-5摄氏度的冷水吗？能说得具体点吗？ 2，我用的是苯酚、亚硝酸钠、氢氧化钠、硫酸，合成。硫酸的加入比例我不太清楚。。。

回复人：jeff920188,▲ () 时间：2008-06-17 22:04:22 编辑	3楼
[该帖子已被jeff920188在2008-06-17 22:05:07编辑过]

回复人：jeff920188,▲ () 时间：2008-06-19 21:06:28 编辑	4楼
没人回应了？

回复人：ghfchem,★ (天台山水) 时间：2008-06-19 22:55:13 编辑	5楼
先把苯酚溶于稍过量的碱水中（NaOH),冷到5度，1.25mol的亚硝酸钠，保持5度，滴加约25%浓度的冷硫酸水，液变深后，会有沉淀出现，不管它，继续搅2-3小时。抽滤出沉淀，水洗，干燥，。最好用稀醇水重结晶。应该有80%的收率。

回复人：韦恩,★ (一滴水怎样才能永远不会干涸？) 时间：2008-06-20 09:42:22 编辑

6楼

以下是《医药中间体生产使用技术手册》里的内容：
加苯酚与水于反应釜中，加入亚硝酸钠及硫酸，搅拌1小时，温度不超过12度，不加入水后即可得亚硝基苯酚。

“粗品可以用3-5的水纯化”没看懂，是用3-5摄氏度的冷水吗？能说得具体点吗？
应该是用3-5倍的水重结晶

另外多查一些有关扑热息痛的资料

回复人：jeff920188,▲ () 时间：2008-06-20 17:39:51 编辑	7楼
感谢各位的回答，我再做做看

回复人：xuhuadong,▲▲ (永远求知) 时间：2008-07-25 12:11:38 编辑

8楼

For the preparation of p-nitrosophenol, 0.319 mole of phenol, 0.393 mole of ammonium nitrite in the form of a 29.2percent by weight solution in water, 0.755 mole of sodium hydroxide and water made up to a total of 38.4 moles were combined in a stirred and cooled round-bottom flask.，The sodium hydroxide was added to cause the phenol to dissolve.The resulting solution was cooled to 2.deg.C, whereupon, in 1 hour, a total of 0.765 mole of H2 SO4 dissolved in 11.15 moles of H2 O was gradually added, the temperature of the reaction mixture being kept below 5.deg.C.
Ref:Frontpage/Claim: 19701; Fulltext: LitLink; Patent; Stamicarbon B.V.; Publ.: US3975425 A1 (1976/08/17), Appl.: US1973-405078 (1973/10/10)

回复人：jeff920188,▲ () 时间：2008-08-02 23:17:54 编辑	9楼
感谢各位答复目前我做出的产品，经抽滤后产品呈膏状，比较粘，像烂泥一样，是这样子吗？

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8msec