定制各类格氏试剂

问题：合成的问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：0310310121
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：67%
回复：8
阅读：1007
时间：2008-06-19 15:21:14 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

对二氯苯和浓硝酸（98%）在浓硫酸（90%）催化的条件下生成2，5—二氯硝基苯，为什么会产生大量杂质呢？同时杂质与硫酸夹杂在一起，分层不清，为什么？杂质为糊状未知物质，反应温度为62℃

回复人：dominate08,▲ (合成入门) 时间：2008-06-21 22:47:38 编辑

1楼

很可能是温度的问题.
有个硝化的思路供你参考:
出发点:1,确保反应过程的温度控制,具有可操作性
2. 尽可能的防止多硝化副产物产生.
用冰乙酸做溶剂溶解对二氯苯,然后加入10EQ左右的的乙酸酐.用冰盐余控制在-10度左右,然后滴加用冰乙酸稀释的硝酸1.05EQ.65-68%的硝酸即可.
室温过夜反应.反应应该会很干净.
希望对你有帮助.

回复人：guiwan01,▲ (本公司主要生产乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷。) 时间：2008-06-19 15:32:27 编辑	2楼
路过，顺便学习！

回复人：ye,▲▲ (做有机合成研发的) 时间：2008-06-19 15:40:29 编辑	3楼
反应温度太高，加点二氯乙烷做溶剂，试试

回复人：afc,★★ (氟化学产品) 时间：2008-06-19 15:42:45 编辑	4楼
这很难说，因为遇你的操作条件有关。比如，硫酸是先加入的吗？硝酸的过量多少？温度高低？首先，应该将杂质定性一下，有助于分析。可能有一下几种情况： 1生成了磺酸产物 2生成了二硝化产物 3硫酸的浓度和产物的比重相近，不好分离。

回复人：hichemcz40,▲▲ (认真做人、踏实做事！) 时间：2008-06-19 17:25:16 编辑	5楼
可能是硝化温度太高所致，一般应该在10度左右吧。二个氯，相对的邻、间位都是有活性的

回复人：高粱米大碴子,★ () 时间：2008-06-20 07:51:30 编辑	6楼
副产物可能有多硝基生成。试试用CF3COOH为溶剂由低温开始！

回复人：同路人,▲ (从事原料药开发的) 时间：2008-06-20 16:52:11 编辑	7楼
硝酸浓度太高

回复人：0310310121,▲ (热爱华工) 时间：2008-06-25 09:05:17 编辑	8楼
已经打分了！

得分人：ye :1, afc :1, hichemcz40 :1, 高粱米大碴子 :1, dominate08 :1,

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